本发明专利技术提供了一种N‑甲基吡咯烷酮的提纯方法及应用。所述提纯方法包括：对待提纯溶液进行第一蒸馏后，加入萃取液，进行第二蒸馏，得到N‑甲基吡咯烷酮，所述萃取液包括正庚烷、乙醚和乙酮。本发明专利技术待提纯溶液中含有与N‑甲基吡咯烷酮沸点相近的化合物，难以被蒸馏出来，萃取液中的正庚烷用于抑制N‑甲基吡咯烷酮的沸腾气化，乙醚和乙酮用于改变杂质的沸点，使其被蒸馏出来，实现了N‑甲基吡咯烷酮的高效分离和提纯。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于液相萃取领域，涉及一种n-甲基吡咯烷酮的提纯方法及应用。
技术介绍
1、在许多工业和实验室应用中，有机废液的处理和资源回收是一项重要的任务。这些废液通常包含多个有机成分，其中一些成分具有不同的沸点和化学性质，使得它们难以有效地分离和提纯。
2、cn111569457a公开了一种n-甲基吡咯烷酮的回收方法。将含有聚合物n-甲基吡咯烷酮的溶剂置于单程型薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，控制溶剂浓缩比为6～8，得到的气相溶剂经过设置在薄膜蒸发器顶部的气相输出口进入冷凝系统进行冷凝，最后经过干馏装置干馏完成n-甲基吡咯烷酮的回收。
3、cn116478077a公开了一种乙炔装置循环溶剂n-甲基吡咯烷酮中低分子聚合物脱除方法。采用液相萃取分离工艺脱除循环溶剂中稠环芳烃的低分子聚合物，使用复配萃取剂，该萃取剂为长链烷烃和含羟基化合物的混合物，采用萃取塔进行分离，具有高选择性和高脱除率的优良表现。
4、但是，当浓缩比升高后废液中n-甲基吡咯烷酮的含量过高时，可能会出现微量的辛那组分(辛那组分指代的为丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯)存在的问题，这些辛那组分难以被上述传统精馏方法蒸馏出来，导致n-甲基吡咯烷酮无法达到合格的纯度标准，对于含有高沸点组分的混合物，如n-甲基吡咯烷酮、丙二醇单甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯等相近沸点的混合物，通常需要采取特殊的方法来实现高效的分离和提纯。
5、因此，如何高效、经济、可持续的在高沸点多组分有机废液中，提取n-甲基吡咯烷酮，是本领域重要的研究方向。
/>技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高效、经济、可持续的n-甲基吡咯烷酮的提纯方法及应用。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术目的之一在于提供一种n-甲基吡咯烷酮的提纯方法，所述提纯方法包括：
4、对待提纯溶液进行第一蒸馏后，加入萃取液，进行第二蒸馏，得到n-甲基吡咯烷酮，所述萃取液包括正庚烷、乙醚和乙酮。
5、本专利技术待提纯溶液中含有与n-甲基吡咯烷酮沸点相近的化合物，难以被蒸馏出来，萃取液中的正庚烷用于抑制n-甲基吡咯烷酮的沸腾气化，乙醚和乙酮用于改变杂质的沸点(本专利技术中杂质指代的为丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯)，使其被蒸馏出来，实现了n-甲基吡咯烷酮的高效分离和提纯，添加的萃取液在第二蒸馏后，可通过降温分层和蒸馏的方式进行回收。
6、作为本专利技术优选的技术方案，以萃取液的质量为100％，按照质量分数计，所述萃取液包括3～8％正庚烷、48～52％乙醚和40～49％乙酮，其中所述正庚烷的质量分数可以是3％、4％、5％、6％、7％或8％等，所述乙醚的质量分数可以是48％、49％、50％、51％或52％，所述乙酮的质量分数可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％或49％等，但不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
7、本专利技术中正庚烷的添加量过低会无法充分起到抑制气化作用，正庚烷的添加量过高则会影响蒸馏效率并导致馏分处置成本变高；乙醚的添加量过低对改变丙二醇单甲醚沸点的效果变差，乙醚的添加量过高影响蒸馏效率并导致馏分处置成本变高，会影响萃取剂中其他物质的效果；乙酮的添加量过低对改变丙二醇甲醚醋酸酯沸点的效果变差，乙酮的添加量过高影响蒸馏效率并导致馏分处置成本变高，会影响萃取剂中其他物质的效果。
8、作为本专利技术优选的技术方案，所述待提纯溶液包括n-甲基吡咯烷酮、丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯。
9、本专利技术中待提取溶液中含有与n-甲基吡咯烷酮沸点相近的化合物，n-甲基吡咯烷酮的沸点在202至204℃、丙二醇单甲醚的沸点在122至124℃、丙二醇甲醚醋酸酯的沸点在145至148℃。
10、作为本专利技术优选的技术方案，所述第一蒸馏在蒸馏塔中进行。
11、优选地，所述第一蒸馏中，蒸馏塔的釜底温度为140～150℃，其中所述釜底温度可以是140℃、141℃、142℃、143℃、144℃、145℃、146℃、147℃、148℃、149℃或150℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、本专利技术中第一蒸馏中，蒸馏塔的釜底温度过高会导致n-甲基吡咯烷酮被夹带蒸馏出去，蒸馏塔的釜底温度过低丙二醇甲醚醋酸酯残留在釜内。
13、优选地，所述第一蒸馏中，蒸馏塔的塔顶温度为115～125℃，其中所述塔顶温度可以是115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃或125℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、本专利技术中第一蒸馏中，蒸馏塔的塔顶温度过高n-甲基吡咯烷酮被夹带蒸馏出去，蒸馏塔的塔顶温度过低则不利于丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的排出。
15、作为本专利技术优选的技术方案，所述第一蒸馏的截至条件为：取出率≥80％，所述取出率为第一蒸馏的馏分重量占待提纯溶液重量的比值，其中所述取出率可以是80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％或90％等，但不仅限于所列举的数值，其他未列举的数值同样适用。
16、本专利技术取出率小于80％时丙二醇甲醚醋酸酯与丙二醇单甲醚的取出不会夹带大量的n-甲基吡咯烷酮，从而造成n-甲基吡咯烷酮的损失。当取出率≥80％时，n-甲基吡咯烷酮会被大量蒸馏出来，此时停止第一蒸馏，加入萃取液，抑制n-甲基吡咯烷酮的沸腾气化，同时改变与丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯沸点相似的化合物的沸点，从而被分离蒸馏出。
17、作为本专利技术优选的技术方案，所述萃取液与第一蒸馏后尾液中残留杂质的质量比为1:(0.8～1.2)，其中所述质量比可以是1:0.8、1:0.9、1:1.0、1:1.1或1:1.2等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18、作为本专利技术优选的技术方案，所述残留杂质包括丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯。
19、作为本专利技术优选的技术方案，所述第二蒸馏在蒸馏塔中进行。
20、优选地，所述第二蒸馏中，蒸馏塔的釜底温度为115～125℃，其中所述釜底温度可以是115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃或125℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21、本专利技术中第二蒸馏中，蒸馏塔的釜底温度过高n-甲基吡咯烷酮被夹带蒸馏出去，蒸馏塔的釜底温度过低则不利于丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的排出。
22、优选地，所述第二蒸馏中，蒸馏塔的塔顶温度为100～110℃，其中所述温度可以是100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃或110℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种N-甲基吡咯烷酮的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括：
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，以萃取液的质量为100％，按照质量分数计，所述萃取液包括3～8％正庚烷、48～52％乙醚和40～49％乙酮。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述待提纯溶液包括N-甲基吡咯烷酮、丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述第一蒸馏在蒸馏塔中进行；
5.根据权利要求1-4任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述第一蒸馏的截至条件为：取出率≥80％，所述取出率为第一蒸馏的馏分重量占待提纯溶液重量的比值。
6.根据权利要求1-5任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述萃取液与第一蒸馏后尾液中残留杂质的质量比为1:(0.8～1.2)；
7.根据权利要求1-6任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述第二蒸馏在蒸馏塔中进行；
8.根据权利要求1-7任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述第二蒸馏的截至条件为：第二蒸馏无馏分蒸出；
9.根据权利要求1-8任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括：
10.一种如权利要求1-9任一项所述的N-甲基吡咯烷酮的提纯方法的应用，其特征在于，所述提纯方法应用于液相萃取领域。
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【技术特征摘要】
1.一种n-甲基吡咯烷酮的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括：
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，以萃取液的质量为100％，按照质量分数计，所述萃取液包括3～8％正庚烷、48～52％乙醚和40～49％乙酮。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述待提纯溶液包括n-甲基吡咯烷酮、丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述第一蒸馏在蒸馏塔中进行；
5.根据权利要求1-4任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述第一蒸馏的截至条件为：取出率≥80％，所述取出率为第一蒸馏的馏分重...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨皛，柒三荣，
申请(专利权)人：无锡中天固废处置有限公司，
类型：发明
国别省市：
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