一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，还原球形氢氧化镍，得到一次还原镍粉；步骤2，对所述步骤1的镍粉进行浆化洗涤；步骤3，对所述步骤2洗涤后的镍粉进行二次还原；步骤4，对所述步骤3还原后的镍粉进行破碎过筛，得到高纯度球形镍粉。本发明专利技术通过二次还原、还原和洗涤时参数的设定，使镍粉中的钠的含量控制在50ppm以下，且镍粉的形貌为球形、具有较好的分散性、AD、FSSS等指标可控，另外可根据不同需求调整工艺做出符合要求的镍粉。

Method for preparing high-purity nickel powder by two reduction

The invention discloses a preparation method of the two reduction of high purity nickel powder, including the following steps: 1, reduction of spherical nickel hydroxide, a reduction of nickel powder; step 2, slurry washing of nickel powder by the step 1; step 3, nickel powder on the step 2 after washing two times reduction; step 4, step 3 on the reduction of nickel powder by crushing and screening, to obtain high purity spherical nickel powder. The present invention through two reduction, reduction and washing parameters, control below 50ppm. The content of sodium nickel powder, nickel powder and spherical morphology and good dispersibility, AD, FSSS and other indicators also can be made with controllable nickel powder to adjust the process according to the different needs.

【技术实现步骤摘要】
一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法
本专利技术属于金属粉体制备工艺
，具体涉及一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法。
技术介绍
镍粉主要用于涂料和塑料作导电颜料屏蔽电磁干涉及射频干涉，作各种高光泽装饰漆和塑料，代替铝粉在水性体系作防腐蚀漆等，细颗粒球形镍粉可用于导电油墨，用途比较广泛。现有球形镍粉的生产方式，钠杂质通过直接洗涤的方式难以去除，导致还原后镍粉的钠含量较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，通过二次还原降低了镍粉中钠的含量。本专利技术所采用的技术方案是，一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法：步骤1，还原球形氢氧化镍，得到一次还原镍粉；步骤2，对所述步骤1的镍粉进行浆化洗涤；步骤3，对所述步骤2洗涤后的镍粉进行二次还原；步骤4，对所述步骤3还原后的镍粉进行破碎过筛，得到高纯度球形镍粉。本专利技术的特点还在于，所述步骤1中还原球形氢氧化镍在还原炉中进行，还原时间为3～6h。所述还原炉为四温区推舟式氢还原炉，温区温度设置为梯形温区，两端温度低，中间主温区温度高。所述两端温度与中间温度相差10～30℃。所述主温区温度为350～550℃。所述舟尺寸为540mm*540mm*80mm，装舟量为5～8kg。所述步骤2中用纯水对还原后的镍粉进行洗涤，洗涤水温为60～90℃，用水量为镍粉重量的8～10倍，搅拌浆化洗涤3次，洗完后过滤，在70℃下进行烘干。所述步骤3中二次还原温度设定为300～400℃，还原时间为1～3h，装舟量5～8kg。所述步骤4对二次还原后镍粉进行机械破碎后过200目筛网。本专利技术的有益效果是，本专利技术一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，通过二次还原、还原和洗涤时参数的设定，使镍粉中的钠的含量控制在50ppm以下，且镍粉的形貌为球形、具有较好的分散性、AD、FSSS等指标可控，另外可根据不同需求调整工艺做出符合要求的镍粉。附图说明图1为本专利技术提供实施例1中制备的镍粉的电镜图；图2为本专利技术提供实施例2中制备的镍粉的电镜图；图3为本专利技术提供实施例3中制备的镍粉的电镜图；图4为本专利技术提供实施例4中制备的镍粉的电镜图；图5为本专利技术提供实施例5中制备的镍粉的电镜图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，还原球形氢氧化镍，得到一次还原镍粉；在四温区推舟式氢还原炉中进行还原，还原时间为3～6h，温区温度设置为梯形温区，两端温度低，中间主温区温度高，两端温度与中间温度相差10～30℃，主温区温度为350～550℃，舟尺寸为540mm*540mm*80mm，装舟量为5～8kg。步骤2，对所述步骤1的镍粉进行浆化洗涤；用纯水对还原后的镍粉进行洗涤，洗涤水温为60～90℃，用水量为镍粉重量的8～10倍，搅拌浆化洗涤3次，洗完后过滤，在70℃下进行烘干；步骤3，对所述步骤2洗涤后的镍粉进行二次还原；二次还原温度设定为300～400℃，还原时间为1～3h，装舟量5～8kg；步骤4，对所述步骤3还原后的镍粉进行机械破碎后过200目筛网，得到高纯度球形镍粉。同现有制备方法相比，本专利技术主要有以下技术优势：通过二次还原以及还原时参数的设定，使镍粉中的钠的含量控制在50ppm以下，且镍粉的形貌为球形、具有较好的分散性、AD、FSSS等指标可控，另外可根据不同需求调整工艺做出符合要求的镍粉。实施例1首先对球形氢氧化镍进行一次还原：还原的温度为450℃，装舟量为8kg，还原时间为4h；其次进行浆化洗涤：洗涤水温为60℃，用水量为镍粉重量的10倍；然后进行二次还原：还原的温度为350℃，装舟量为8kg，还原时间为2h；最后进行机械破碎后过200目筛网。得到的镍粉含钠量为39ppm，镍粉AD为2.45g/cm3，镍粉FSSS为3.44μm(如图1所示)。相同工艺条件下，未洗涤的镍粉含钠量高达103ppm。实施例2首先对球形氢氧化镍进行一次还原：还原的温度为550℃，装舟量为8kg，还原时间为3h；其次进行浆化洗涤：洗涤水温为90℃，用水量为镍粉重量的8倍；然后进行二次还原：还原的温度为300℃，装舟量为8kg，还原时间为3h；最后进行机械破碎后过200目筛网。得到的镍粉含钠量为45ppm，镍粉AD为2.15g/cm3，镍粉FSSS为2.84μm(如图2所示)。相同工艺条件下，未洗涤的镍粉含钠量高达112ppm。实施例3首先对球形氢氧化镍进行一次还原：还原的温度为350℃，装舟量为5kg，还原时间为5h；其次进行浆化洗涤：洗涤水温为70℃，用水量为镍粉重量的9倍；然后进行二次还原：还原的温度为400℃，装舟量为7kg，还原时间为1h；最后进行机械破碎后过200目筛网。得到的镍粉含钠量为46ppm，镍粉AD为2.05g/cm3，镍粉FSSS为2.71μm(如图3所示)。相同工艺条件下，未洗涤的镍粉含钠量高达121ppm。实施例4首先对球形氢氧化镍进行一次还原：还原的温度为500℃，装舟量为7kg，还原时间为3h；其次进行浆化洗涤：洗涤水温为80℃，用水量为镍粉重量的9倍；然后进行二次还原：还原的温度为320℃，装舟量为5kg，还原时间为2h；最后进行机械破碎后过200目筛网。得到的镍粉含钠量为43ppm，镍粉AD为2.41g/cm3，镍粉FSSS为3.56μm(如图4所示)。相同工艺条件下，未洗涤的镍粉含钠量高达123ppm。实施例5首先对球形氢氧化镍进行一次还原：还原的温度为400℃，装舟量为6kg，还原时间为4h；其次进行浆化洗涤：洗涤水温为80℃，用水量为镍粉重量的10倍；然后进行二次还原：还原的温度为380℃，装舟量为6kg，还原时间为2h；最后进行机械破碎后过200目筛网。得到的镍粉含钠量为38ppm，镍粉AD为2.77g/cm3，镍粉FSSS为3.01μm(如图5所示)。相同工艺条件下，未洗涤的镍粉含钠量高136ppm。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用于限定本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，还原球形氢氧化镍，得到一次还原镍粉；步骤2，对所述步骤1的镍粉进行浆化洗涤；步骤3，对所述步骤2洗涤后的镍粉进行二次还原；步骤4，对所述步骤3还原后的镍粉进行破碎过筛，得到高纯度球形镍粉。

【技术特征摘要】
1.一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，还原球形氢氧化镍，得到一次还原镍粉；步骤2，对所述步骤1的镍粉进行浆化洗涤；步骤3，对所述步骤2洗涤后的镍粉进行二次还原；步骤4，对所述步骤3还原后的镍粉进行破碎过筛，得到高纯度球形镍粉。2.根据权利要求1所述的一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中还原球形氢氧化镍在还原炉中进行，还原温度为350～550℃，还原时间为3～6h。3.根据权利要求2所述的一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，其特征在于，所述还原炉为四温区推舟式氢还原炉，温区温度设置为梯形温区，两端温度低，中间主温区温度高。4.根据权利要求3所述的一种利用二次还原高纯度镍粉的制备方法，其特征在于，所述两端温...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，郭苗苗，张云河，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42