高比表面积高镍三元前驱体氧化物及其制备方法和应用技术

技术编号：41273078 阅读：4 留言：0更新日期：2024-05-11 09:26

本发明专利技术属于锂离子电池三元前驱体技术领域，具体涉及一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物及其制备方法和应用。采用本发明专利技术公开的方法制备得到的高比表面积高镍三元前驱体氧化物的比表面积更大，可以达到180.19m<supgt;2</supgt;/g，振实密度高，且颗粒疏松多孔，整体一致性高，在制备正极材料时，能够有效的提高正极材料的电化学性能。本发明专利技术通过调整煅烧过程的温度和时间，在保证有效的减少水分和有机物杂质含量的同时，提高后期成型的球形度，有效的调整三元前驱体氧化物的半宽峰，控制比表面积。本发明专利技术通过对疏松多孔的高镍三元前驱体氢氧化物的氧化改造，制备的三元前驱体氧化物的结构更稳定，在后续三元正极材料的制备中优势更大。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池三元前驱体，具体涉及一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物及其制备方法和应用。

技术介绍

1、在锂离子电池中，三元镍钴锰正极材料一般使用锂盐和镍钴锰三元前驱体氢氧化物煅烧制得。前驱体对三元材料的生产至关重要，因为前驱体的品质如：形貌、粒径、粒径分布、比表面积、杂质含量、振实密度等直接决定了最后烧结产物的理化指标并影响其电化学性能，业内公认三元材料60％的技术含量在前驱体里面。而将三元前驱体氢氧化物预氧化为三元前驱体氧化物，能够消除原本的缺陷，调整三元前驱体成分，提高最终电池的性能。

2、目前目前工业上制备三元前驱体，主要采用的是液相共沉淀法：将镍钴锰盐溶液、沉淀剂、络合剂等按比例注入反应釜中，在一定控制条件下反应，洗涤烘干得到镍钴锰氢氧化物。氧化则是将三元前驱体氢氧化物投入气氛炉中进行煅烧。煅烧过程中有三个关键因素：煅烧时间、煅烧温度和煅烧气氛。煅烧温度和煅烧时间是其中最重要的因素，它会影响三元前驱体的bet，水分等多种理化性质，同时煅烧温度过低会存在氢氧化物未完全转化为氧化物，温度过高会过烧。在现有技术中，为了使氢氧化物原料完全转化为氧化物，避免原料的浪费，通常会采用较高的煅烧温度和较长的煅烧时间，采用现有技术中的常规煅烧方法制备得到的三元前驱体的bet通常只有65m2/g左右，煅烧工艺限制了三元前驱体的bet提高。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物及其制备方法和应用，具体包括以下内容：</p>

2、一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，所述高镍三元前驱体氧化物为(nimconmn100-m-n)o，其中90≤m≤98，0＜n＜10；所述制备方法包括以下步骤：

3、(1)将水、液碱、氨水加入到反应釜中，调节ph至10-12.0，得到反应底液；

4、(2)向反应釜中加入镍钴锰三元液、液碱、氨水，同时通入氮气，在氮气氛围中进行共沉淀反应，控制反应体系中的氨浓度为9-10g/l；

5、(3)待反应体系中产物颗粒d50维持在12-15μm时，收集反应产物，经过陈化、洗涤、干燥，得到高镍三元前驱体氢氧化物；

6、(4)将所述高镍三元前驱体氢氧化物加入到气氛炉进行升温煅烧，同时通入氩气，控制升温速率为2-4℃/min、煅烧温度为288-292℃、煅烧时间为4-6h，最终得到高比表面积高镍三元前驱体氧化物。

7、优选的，步骤(1)-(2)所述液碱为浓度为30-35wt％的氢氧化钠溶液；所述氨水的浓度为13-17wt％。

8、优选的，步骤(2)还包括使用浓密机对反应体系进行浓密：所述反应釜与浓密机形成回路，在共沉淀反应的同时，对反应体系进行浓密。

9、优选的，步骤(2)所述镍钴锰三元液中金属离子总浓度为100-130g/l，其中，三种元素的摩尔比为：镍:钴:锰＝m:n:(100-m-n)，90≤m＜98，0＜n＜10。

10、优选的，步骤(2)：向反应釜中加入镍钴锰三元液的速率为200-600l/h；向反应釜中加入液碱的速率为70-200l/h；向反应釜中加入氨水的速率为10-80l/h。

11、优选的，步骤(2)所述氮气的通入速率为5-7m3/h。

12、优选的，步骤(4)所述氩气的通入速率为5-7m3/h。

13、一种采用所述的高比表面积高镍三元前驱体氧化物制备得到的高比表面积高镍三元前驱体。

14、一种采用所述的高比表面积高镍三元前驱体制备得到的锂离子电池。

15、一种所述的锂离子电池在新能源汽车中的应用。

16、本专利技术的有益效果：

17、(1)采用本专利技术公开的方法制备得到的高比表面积高镍三元前驱体氧化物的比表面积更大，可以达到180.19m2/g，颗粒疏松多孔，整体一致性高，在制备正极材料时，能够有效的提高正极材料的电化学性能；

18、(2)本专利技术通过调整煅烧过程的温度和时间，在保证有效的减少水分和有机物杂质含量的同时，提高后期成型的球形度，有效的调整三元前驱体氧化物的半宽峰，控制比表面积；

19、(3)本专利技术通过通入氮气来制备三元前驱体氧化物，并通过控制煅烧温度和煅烧时间，进一步控制理化性能，因此整个反应过程可通过气氛炉的智能化设备保障生产条件的稳定性；

20、(4)本专利技术通过对疏松多孔的高镍三元前驱体氢氧化物的氧化改造，制备的三元前驱体氧化物的结构更稳定，在后续三元正极材料的制备中优势更大。

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【技术保护点】

1.一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，所述高镍三元前驱体氧化物为(NimConMn100-m-n)O，其中90≤m≤98，0＜n＜10；所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述液碱为浓度为30-35wt％的氢氧化钠溶液；所述氨水的浓度为13-17wt％。

3.根据权利要求1所述的一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括使用浓密机对反应体系进行浓密：所述反应釜与浓密机形成回路，在共沉淀反应的同时，对反应体系进行浓密。

4.根据权利要求1所述的一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述镍钴锰三元液中金属离子总浓度为100-130g/L，其中，三种元素的摩尔比为：镍:钴:锰＝m:n:(100-m-n)，90≤m＜98，0＜n＜10。

5.根据权利要求4所述的一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)：向反应釜中加入镍钴锰三元液的速率为2

6.根据权利要求1所述的一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氮气的通入速率为5-7m3/h。

7.根据权利要求1所述的一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述氩气的通入速率为5-7m3/h。

8.一种采用权利要求1-7任一项所述的高比表面积高镍三元前驱体氧化物制备得到的高比表面积高镍三元前驱体。

9.一种采用权利要求8所述的高比表面积高镍三元前驱体制备得到的锂离子电池。

10.一种权利要求9所述的锂离子电池在新能源汽车中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，所述高镍三元前驱体氧化物为(nimconmn100-m-n)o，其中90≤m≤98，0＜n＜10；所述制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的一种高比表面积高镍三元前驱体氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述镍钴锰三元液中金属离子总浓度为100-130g/l，其中，三种元素的摩尔比为：镍:钴:锰＝m:n:(100-m-n)，90≤m＜98...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，黎俊，刘坤，骆秋子，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：

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