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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新能源,具体涉及一种锂离子电池正极材料,更具体地说,本专利技术涉及一种利用硫酸铵辅助碳酸盐沉淀法合成lini1/3co1/3mn1/3o2(ncm111)正极材料的方法及应用。
技术介绍
1、太阳能、风能、潮汐能、地热等可再生自然能源在一定程度上可以满足当前的能源需求,但由于这些能源依赖于气候和地理变化且难以保存,因此储能系统越来越受到重视。与其他储能器件相比,可充电锂离子电池(libs)具有能量密度高、寿命长、重量轻、结构紧实、环境友好等优点。对锂离子电池而言,正极材料在容量、工作电压、循环稳定性和热稳定性方面发挥着重要作用,因此高性能正极材料的设计与合成是锂离子电池技术发展的关键。近年来,研究最广泛的正极材料是层状三元过渡金属氧化物lini1-x-ycoxmnyo2(ncm)。1999年,liu等人结合licoo2、linio2和limno2的优点,首次合成了ncm三元正极材料,其晶体结构与licoo2基本相同,但循环稳定性明显优于lino2和licoo2。2001年,ohzuku等人合成了lini1/3co1/3mn1/3o2(ncm111),并将其应用于libs正极材料,在2.5-4.6v电压范围内放电比容量高达200mah g-1。在过去的研究中,已经使用了多种方法来合成ncm111材料。li等人通过流变相反应合成了ncm111正极材料,在2.5-4.5v电压窗口和20ma g-1电流密度条件下,其初始比容量为181mah g-1,50次充放电循环后容量保持率为93%。zhu等人采用乙二醇辅助溶胶-凝胶法
2、基于上述理由,提出本申请。
技术实现思路
1、基于上述理由,针对现有技术中存在的问题或缺陷,本专利技术的目的在于提供一种利用硫酸铵辅助碳酸盐沉淀法合成lini1/3co1/3mn1/3o2(ncm111)正极材料的方法及应用,解决或至少部分解决现有技术中存在的上述技术缺陷。
2、为了实现本专利技术的上述第一个目的,本专利技术采用的技术方案如下:
3、一种利用硫酸铵辅助碳酸盐沉淀法合成lini1/3co1/3mn1/3o2(ncm111)正极材料的方法,所述方法具体包括如下步骤:
4、(1)室温下,按配比称取水溶性镍盐、水溶性钴盐、水溶性锰盐、碳酸盐,分别配制成镍盐溶液、钴盐溶液、锰盐溶液、碳酸盐溶液;然后将所述镍盐溶液、钴盐溶液、锰盐溶液、碳酸盐溶液同时缓慢滴入到连续搅拌的硫酸铵溶液中,滴加结束后,继续搅拌反应1-3h;反应结束后,将所得产物沉淀过滤、洗涤,干燥,得到镍钴锰碳酸盐前驱体(ni1/3co1/3mn1/3co3);
5、(2)将等量或过量的氢氧化锂与步骤(1)制备得到的镍钴锰碳酸盐前驱体混合,研磨,然后将所得混合物在400-600℃的空气气氛中预煅烧4-8h;煅烧结束后,自然冷却至室温,然后将预煅烧产物进一步研磨,再在800-1000℃空气气氛下二次烧结8-12h,最后自然冷却至室温即可。
6、进一步地,上述技术方案,步骤(1)中所述水溶性镍盐、水溶性钴盐、水溶性锰盐的摩尔比为1:1:1。
7、进一步地,上述技术方案,所述水溶性镍盐包括硫酸镍、乙酸镍、氯化镍或硝酸镍等中的一种或几种。所述水溶性钴盐包括硫酸钴、乙酸钴、氯化钴或硝酸钴等中的一种或几种。所述水溶性锰盐包括硫酸锰、乙酸锰、氯化锰或硝酸锰等中的一种或几种。
8、进一步地,上述技术方案,步骤(1)中,在本专利技术的优选实施例中,所述碳酸盐由碳酸钠与碳酸氢铵组成。也就是说,本专利技术中,碳酸钠和碳酸氢铵同时起到沉淀剂的作用。此外,碳酸氢铵具有一定配位作用,能够用来降低沉淀速率,改变沉淀平衡。
9、更进一步地,上述技术方案,所述碳酸钠与碳酸氢铵的摩尔比为1:1。
10、进一步地,上述技术方案,在本专利技术的一个优选实施例中,所述镍盐、钴盐、锰盐、碳酸钠、碳酸氢铵的摩尔比为1:1:1:3:3。
11、进一步地,上述技术方案,步骤(1)中所述硫酸铵与水溶性镍盐的摩尔比小于6.25:1。
12、优选地,上述技术方案,所述硫酸铵与水溶性镍盐的摩尔比为2.5-3.75:1,更优选为2.5:1。
13、进一步地,上述技术方案,步骤(1)中所述的缓慢是指滴加速度为0.5-2ml/min,在本专利技术的优选实施例中,所述滴加速度为1ml/min。
14、进一步地,上述技术方案,步骤(1)中所述搅拌反应的时间为2h。
15、进一步地,上述技术方案,步骤(1)中,在本专利技术的一个优选实施例中,所述干燥采用的工艺是在120℃下干燥12h。
16、进一步地,上述技术方案,步骤(2)中,在本专利技术的一个优选实施例中,所述镍钴锰碳酸盐前驱体与氢氧化锂的摩尔比为1:1.06。
17、进一步地,上述本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用硫酸铵辅助碳酸盐沉淀法合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(NCM111)正极材料的方法,其特征在于:所述方法具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述水溶性镍盐、水溶性钴盐、水溶性锰盐的摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳酸盐由碳酸钠与碳酸氢铵组成。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述碳酸钠与碳酸氢铵的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硫酸铵与水溶性镍盐镍盐的摩尔比为2.5-3.75:1。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的NCM111正极材料。
7.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的NCM111正极材料作为正极活性材料在锂离子电池中的应用。
8.一种锂离子电池正极材料,该正极材料包括正极活性材料、导电剂和粘接剂,其特征在于,所述正极活性材料为权利要求1-5任一项所述方法制备得到的NCM111正极材料。
9.一种锂离子电池正极,该
10.一种锂离子电池,该电池包括极芯和非水电解液,所述极芯和非水电解液密封在电池壳体内,所述极芯包括正极、负极及隔膜,其特征在于,所述正极为权利要求9所述的锂离子电池正极。
...【技术特征摘要】
1.一种利用硫酸铵辅助碳酸盐沉淀法合成lini1/3co1/3mn1/3o2(ncm111)正极材料的方法,其特征在于:所述方法具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述水溶性镍盐、水溶性钴盐、水溶性锰盐的摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳酸盐由碳酸钠与碳酸氢铵组成。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述碳酸钠与碳酸氢铵的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硫酸铵与水溶性镍盐镍盐的摩尔比为2.5-3.75:1。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的ncm...
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