【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工，具体涉及一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法。
技术介绍
1、随着新能源汽车市场的发展，以含镍多金属氧化物为原料，制成的前驱体作为新能源汽车电池正极材料被广泛应用，该材料制备的正极材料具有比容量大，寿命长等突出特点。而高纯度的硫酸镍溶液作为多金属混合物中镍的来源，其净化方式主要分为化学沉淀和萃取。在萃取工艺中，浸出端的镍来料中，除了含ni2+外，还含有co2+、mg2+、cd3+、ca2+、mn2+、cu2+、fe3+等不同的金属杂质离子，传统的萃取工艺通过“一次萃杂—二次萃杂—萃取富集”3段工艺得到不含cl-的高纯度硫酸镍溶液，但该净化工艺流程复杂，成本较高。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，具体包括以下内容：
2、一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，包括以下步骤：
3、一段萃杂：
4、(1)一段皂化：将第一有机萃取剂与液碱混合，得到第一皂化有机相，用第一皂化有机相萃取硫酸镍结晶后液的余液，得到第一含镍萃取剂；利用硫酸镍结晶后液的余液与皂化后的有机相进行萃取反应，可以有效控制后续得到的成品硫酸镍中钠的含量；可保证原料中镍含量在萃取段的浓度。一段萃杂和二段萃杂的有机酸值(即有机相中的h+浓度)均控制在1.0mol/l(±0.1)；
5、(2)一段萃取：使用第一含镍萃取剂萃取含有金属杂离子的硫酸镍溶液，得到萃杂后的有机溶液和含有钴镁的硫酸镍溶液；>
6、(3)一段洗涤：使用浓度为0.45-0.55n的硫酸溶液做洗酸，对萃杂后的有机溶液进行回洗，得到第一酸洗后有机相；使用浓度为0.45-0.55n的硫酸溶液是因为如果浓度过高，将造成硫酸钙在槽中沉淀；如果浓度过低，造成洗液流量过大，反洗效果不理想，大量洗液难以处理。
7、(4)一段反萃：反萃酸洗后有机相，得到空白第一有机萃取剂；所述空白第一有机萃取剂可以回到步骤(1)中循环使用。
8、二段萃杂：
9、(5)二段皂化：将第二有机萃取剂与液碱混合，得到第二皂化有机相，用第二皂化有机相萃取硫酸镍结晶后液的余液，得到第二含镍萃取剂；
10、(6)二段萃取：使用第二含镍萃取剂萃取步骤(2)得到的含有钴镁的硫酸镍溶液，得到杂质含量＜5ppm、镍含量＞100g/l的高纯硫酸镍溶液和含有镍钴镁的有机相；
11、(7)二段洗涤：用硫酸溶液洗涤含有镍钴镁的有机相，得到第二酸洗后有机相；
12、(8)二段反萃：反萃第二酸洗后有机相，得到空白的第二有机萃取剂，可以回到步骤(5)中循环使用。
13、具体的，步骤(4)所述一段反萃包括：
14、一次反萃：使用浓度为5.5-6.5mol/l的浓盐酸作为反酸，反萃酸洗后有机相，得到一次反萃液和一次反萃有机相；
15、二次反萃：再使用浓度为9-11mol/l的浓盐酸对一次反萃有机相进行反萃，得到二次反萃液和二次反萃有机相；
16、反萃洗涤：使用纯水洗涤二次反萃有机相，得到空白第一有机萃取剂。
17、具体的，3.步骤(8)所述二段反萃包括：
18、三次反萃：用浓度为0.5-0.8mol/l的硫酸溶液反萃第二酸洗后有机相，得到硫酸镁和硫酸钴的混合溶液和反萃后的有机相；
19、四次反萃：用浓度为9-11mol/l的浓盐酸对反萃后的有机相进行三次反萃，得到四次反萃有机相；
20、二段反萃洗涤：用纯水洗涤四次反萃有机相，得到空白的第二有机萃取剂。
21、具体的，步骤(2)所述含有金属杂离子的硫酸镍溶液中：ni2+含量＞100g/l，mn2+含量＜8.0g/l，ca2+含量＜1g/l。
22、具体的，步骤(3)所述硫酸溶液的温度为40-50℃。
23、具体的，所述一段萃取、二段萃取采用逆流萃取的方式进行；所述一段洗涤、二段洗涤采用逆流洗涤的方式进行；所述一段反萃、二段反萃采用逆流反萃的方式进行。
24、具体的，所述第一有机萃取剂为p204萃取剂。
25、具体的，所述第二萃取剂为p507萃取剂。
26、本专利技术的有益效果：
27、(1)本专利技术通过镍皂有机后，与镍原液进行萃取反应，得到含co2+、mg2+的niso4萃余液，再利用硫酸溶液对富杂有机回洗，相较于传统三段萃取工艺，本专利技术直接避免了富集工序，减少了成本的消耗，使洗液可重回浸出端的同时，避免了氯离子的污染，进入硫酸盐体系，实现洗液中的镍、钴可以无损耗在浸出和萃取段得到有效反复利用。
28、(2)一段酸洗作用是将一段萃取中萃入有机中的钴镍等有价金属反萃，而使其它金属离子继续保留在有机中，在下一段反萃工艺中再利用盐酸反萃去除。传统三段萃杂工艺中的一段酸洗以盐酸为洗酸，而本专利技术以硫酸为洗酸。因为caso4在溶液中的离子浓度积大约为1.34×10-5，而cacl2在水溶液的溶解度可以达到195g/l，相比之下，为了避免固体沉淀物在萃取槽中的产生，而影响萃取产线的正常运行，盐酸具有稳定优势，但是若在新工艺中继续运用稀盐酸作为洗酸，则洗液中的co、ni作为氯化盐，再回硫酸盐体系必然造成cl-的超标，本专利技术用硫酸作为一段萃杂的洗酸，在不生成沉淀的条件下，同样得到不含cl-的高纯niso4溶液。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，步骤(4)所述一段反萃包括：
3.根据权利要求1所述的一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，步骤(8)所述二段反萃包括：
4.根据权利要求1所述的一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，步骤(2)所述含有金属杂离子的硫酸镍溶液中：Ni2+含量＞100g/L，Mn2+含量＜8.0g/L，Ca2+含量＜1g/L。
5.根据权利要求1所述的一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，步骤(3)所述硫酸溶液的温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述一段萃取、二段萃取采用逆流萃取的方式进行；所述一段洗涤、二段洗涤采用逆流洗涤的方式进行；所述一段反萃、二段反萃采用逆流反萃的方式进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述第一有机萃取剂为P204萃
8.根据权利要求1-6任一项所述的两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述第二萃取剂为P507萃取剂。
...【技术特征摘要】
1.一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，步骤(4)所述一段反萃包括：
3.根据权利要求1所述的一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，步骤(8)所述二段反萃包括：
4.根据权利要求1所述的一种两段萃取制备高纯硫酸镍溶液的方法，其特征在于，步骤(2)所述含有金属杂离子的硫酸镍溶液中：ni2+含量＞100g/l，mn2+含量＜8.0g/l，ca2+含量＜1g/l。
5.根据权利要求1所述的一种两段萃取制...
【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，孟庆岩，袁晓磊，张伟，胡意，陈小飞，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。