橡胶硫化促进剂NS的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种橡胶硫化促进剂ＮＳ的生产方法。该方法过程包括：将１００～５００克Ｍ－Ｎａ盐和２００～６００克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂ＫＭ－０１的氧化釜中，在１０～５０℃、转速为２００～１２００转／分钟的条件下，以２０～７０ｍｌ／分钟的流速通入氧气，１００～３００分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂ＮＳ产品，促进剂ＮＳ的收率达到９９％以上。本发明专利技术的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，使用的叔丁胺少，采用环保型氧化剂氧气，促进剂ＮＳ的收率达到９９％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产

技术介绍
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，NS是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献(广东化工，2006，516)报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高。文献(化工科技市场，2001，424)报道了新型NS的生产方法，将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂NS收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，该方法操作简单，叔丁胺用量小、采用环保型氧化剂氧气、收率高。 为达到上述目的，本专利技术通过下述技术方案加以实现一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特征在于包括以下过程 1.将100～500克M-Na盐和200～600克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在10～50℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，以20～70ml/分钟的流速通入氧气，100～300分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99％以上。 本专利技术的优点在于该方法过程简单，易于工业化，使用的叔丁胺少，采用环保型氧化剂氧气，促进剂NS的收率达到99％以上。 具体实施例方式 例1 用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为92％的MBT。将100克M-Na盐和200克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在10℃、转速为200转/分钟的条件下，以20ml/分钟的流速通入氧气，100分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，该N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.1％。 例2 本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将200克M-Na盐和300克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在20℃、转速为400转/分钟的条件下，以30ml/分钟的流速通入氧气，200分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，该N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.0％。 例3 本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将300克M-Na盐和400克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在15℃、转速为1000转/分钟的条件下，以40ml/分钟的流速通入氧气，250分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，该N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.5％。 例4 本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将250克M-Na盐和500克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在25℃、转速为1200转/分钟的条件下，以50ml/分钟的流速通入氧气，300分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，该N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.4％。权利要求1.一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特征在于包括以下过程将100～500克M-Na盐和200～600克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在10～50℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，以20～70ml/分钟的流速通入氧气，100～300分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99％以上。全文摘要本专利技术公开了一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法。该方法过程包括将100～500克M-Na盐和200～600克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在10～50℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，以20～70ml/分钟的流速通入氧气，100～300分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99％以上。本专利技术的优点在于该方法过程简单，易于工业化，使用的叔丁胺少，采用环保型氧化剂氧气，促进剂NS的收率达到99％以上。文档编号C07D277/80GK101157663SQ200710059550公开日2008年4月9日 申请日期2007年9月10日 优先权日2007年9月10日专利技术者王树华, 洪学斌, 王树领, 王树恒, 孟庆保 申请人:天津市科迈化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶硫化促进剂ＮＳ的生产方法，其特征在于包括以下过程：将１００～５００克Ｍ－Ｎａ盐和２００～６００克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂ＫＭ－０１的氧化釜中，在１０～５０℃、转速为２００～１２００转／分钟的条件下，以２０～７０ｍｌ／分钟的流速通入氧气，１００～３００分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂ＮＳ产品，促进剂ＮＳ的收率达到９９％以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王树华，洪学斌，王树领，王树恒，孟庆保，
申请(专利权)人：天津市科迈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]