The invention discloses a method for preparing micro reactor between p-nitroacetophenone based on the micro reactor comprises a continuous flow reactor; temperature control device, connected to the continuous flow reactor; the raw material and the driving device, connected to the entrance channel, including the first and second devices, two entrance the first and second devices are respectively communicated with the reaction channel; product collecting device, connected to the reaction of the export channel, the preparation method comprises: acetone solution S1, the first device is communicated in acetophenone; and second S2 device into the mixed acid; S3, acetophenone and mixed acid in the reaction channel mixed reaction, reaction temperature is 42 DEG C to 55 C is controlled by the temperature control device, the reaction time is 2 ~ 3min; S4, water quenching, Extraction out moisture and excess acid, rotary evaporation to remove impurities to obtain nitro Acetophenone. The invention has the advantages of simple process, less energy consumption, lower cost, safe hidden danger elimination, and high purity of the prepared nitrobenzene ketone ketone.
【技术实现步骤摘要】
一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法
本申请属于化学合成及微通道反应技术,特别是涉及一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法。
技术介绍
苯乙酮和混酸发生硝化反应是一种制备间硝基苯乙酮的重要方法,间硝基苯乙酮作为一类功能性化工产品,在化工、医药、农药等多个领域发挥着重要的作用。硝化反应在传统釜中完成危险系数较高,因此研究能够安全地进行消化反应对国内化工的发展有较大的意义。现有技术中,间硝基苯乙酮的制备方法通常包括:水浴配置混酸,将混酸加入到装有温度计、磁力搅拌的三口烧瓶中,在室温下搅拌,然后缓慢从恒压滴液漏斗中逐滴加入苯乙酮,滴加过程保持温度不变,控制温度等待反应结束,然后过滤,减压蒸馏得到产物。其存在的问题在于:使用传统的间歇工艺,选择性不高,副反应的产物难以处理,导致产品纯度较低,从而使得间硝基苯乙酮的合成成本较高,并且反应时间较长,存在安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术存在的反应时间长,原料转化率低,反应成本高和不能连续化制备等缺点,提供一种在微反应器中制备间硝基苯乙酮的方法。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:本申请实施例公开一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法,该微反应器包括:连续流反应器,具有反应通道,该反应通道包括两个入口和一个出口;温控装置,连接于所述连续流反应器;原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;产物收集装置,连通于所述反应通道的出口,制备间硝基苯乙酮的方法包括:s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液;s2、第二装置通入混酸; ...
【技术保护点】
一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法,其特征在于,该微反应器包括:连续流反应器,具有反应通道,该反应通道包括两个入口和一个出口;温控装置,连接于所述连续流反应器;原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;产物收集装置,连通于所述反应通道的出口,制备间硝基苯乙酮的方法包括:s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液;s2、第二装置通入混酸;s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应,通过温控装置控制反应温度在42℃~55℃,反应时间为2~3min;s4、用水淬灭,萃取出去水分和多余的酸,旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。
【技术特征摘要】
1.一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法,其特征在于,该微反应器包括:连续流反应器,具有反应通道,该反应通道包括两个入口和一个出口;温控装置,连接于所述连续流反应器;原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;产物收集装置,连通于所述反应通道的出口,制备间硝基苯乙酮的方法包括:s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液;s2、第二装置通入混酸;s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应,通过温控装置控制反应温度在42℃~55℃,反应时间为2~3min;s4、用水淬灭,萃取出去水分和多余的酸,旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。2.根据权利要求1所述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法,其特征在于:所述混酸为90%~98%浓硫酸与60%~65%的浓硝酸的混合溶液。3.根据权利要求2所述的基于...
【专利技术属性】
技术研发人员:王仁军,龙昇辉,
申请(专利权)人:苏州汶颢微流控技术股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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