3-叔丁基-4-羟基苯丙酸的制备方法技术

3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法，涉及一种3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法。是要解决现有3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸制备过程中反应选择性差、收率低、环境污染严重的问题。方法：一、脱烷基化反应；二、选择性水解，萃取得到水相和有机相，将有机相回收溶剂得到有机相浓缩物；三、分离提纯，得3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸粗品；将3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸粗品重结晶，得到纯品3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸，将重结晶的母液回收溶剂得到母液回收物备用；四、将步骤二得到的有机相浓缩物作为脱烷基化反应原料，回收反应。本发明专利技术工艺生产的产品为白色晶体，纯度达98.5％以上，使产品总收率达到90％以上。本发明专利技术用于制备3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸。

Preparation method of 3 tert butyl 4 hydroxy phenyl propionic acid

Preparation method of 3 tert butyl 4 hydroxyphenyl propionic acid, relates to a method for preparing 3 tert butyl 4 hydroxy phenyl propionic acid. To solve the existing 3 tert butyl 4 hydroxyphenyl propionic acid in the preparation process of reaction selectivity, low yield and serious environmental pollution problems. Methods: a dealkylation reaction; two, selective hydrolysis, extraction by aqueous phase and organic phase, the organic phase by recycling solvent concentration; three, separation and purification, 3 tert butyl 4 hydroxyphenyl propionic acid crude product; 3 tert butyl 4 hydroxyphenyl propionic acid crude recrystallization was purified 3 tert butyl 4 hydroxy benzoic acid, the mother liquor is recycled solvent recrystallization to obtain liquor recovery standby; four, step two will get the organic phase concentrates as dealkylation reaction materials, reaction and recovery. The product produced by the process of the invention is a white crystal, the purity is above 98.5%, and the total yield of the product reaches more than 90%. The invention is used for preparing the 3 tert butyl 4 hydroxyphenyl propionic acid.

【技术实现步骤摘要】
3-叔丁基-4-羟基苯丙酸的制备方法
本专利技术涉及一种3-叔丁基-4-羟基苯丙酸的制备方法。
技术介绍
紫外线吸收剂是一种光稳定剂，它能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，自身却不发生变化，被广泛应用于塑料、涂料、染料、汽车挡风玻璃、化妆品、防晒剂等行业。UV384是其中的代表产品，因其具有与合成材料相容性好、挥发性低、毒性小等优点，使其具有较大的市场需求量。3-叔丁基-4-羟基苯丙酸是合成紫外线吸收剂UV384的重要中间体，随着UV384市场需求量的增加，3-叔丁基-4-羟基苯丙酸的需求量也逐渐增加。目前，工业上3-叔丁基-4-羟基苯丙酸的生产工艺是以3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯为原料，经过脱烷基化得到中间体3-叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯，采用重结晶的方法对中间体进行提纯后在碱性条件下水解得到产品3-叔丁基-4-羟基苯丙酸钠盐，酸化后得到产品。该工艺具体反应方程式如下所示：该工艺存在的问题是在脱烷基化反应过程中，当原料的转化率达到一定程度时(一般当原料转化率达到70％左右副产物开始明显增加)，会产生多种副产物，包括脱掉两个叔丁基的对羟基苯丙酸甲酯(杂质1)、脱掉丙酸酯基的2本文档来自技高网...

【技术保护点】
3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、脱烷基化反应：将3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯与催化剂加入反应器中，加热升温至60～90℃，HPLC监控反应，当中间体质量百分含量达到65％～80％时停止反应；其中催化剂的质量为3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯质量的1.5％～3％；所述中间体为3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯；二、选择性水解：向步骤一所述的反应器中加入氢氧化锂水溶液，在60～80℃条件下反应至体系呈澄清状态，然后用稀盐酸调节水解体系pH为6.5～7.5，向体系中加入有机溶剂萃取未反应的原料，得到水相和有机相，将有机相回收溶剂得到有机相浓缩物；三、分...

【技术特征摘要】
1.3-叔丁基-4-羟基苯丙酸的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、脱烷基化反应：将3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯与催化剂加入反应器中，加热升温至60～90℃，HPLC监控反应，当中间体质量百分含量达到65％～80％时停止反应；其中催化剂的质量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯质量的1.5％～3％；所述中间体为3-叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯；二、选择性水解：向步骤一所述的反应器中加入氢氧化锂水溶液，在60～80℃条件下反应至体系呈澄清状态，然后用稀盐酸调节水解体系pH为6.5～7.5，向体系中加入有机溶剂萃取未反应的原料，得到水相和有机相，将有机相回收溶剂得到有机相浓缩物；三、分离提纯：将步骤二得到的水相用稀盐酸酸化至pH为1-2，析出白色固体，过滤，得3-叔丁基-4-羟基苯丙酸粗品；将3-叔丁基-4-羟基苯丙酸粗品用乙腈-正丁醇混合液重结晶，得到的白色固体部分是纯品3-叔丁基-4-羟基苯丙酸，将重结晶的母液回收溶剂得到母液回收物备用；四、回收利用：将步骤二得到的有机相浓缩物作为脱烷基化反应原料，回收反应，具体如下：将步骤二得到的有机相浓缩物与催化剂加入反应器中，加热升温至60～90℃，HPLC监控反应，当中间体质量百分含量达到65％～80％时停止反应；其中催化剂的质量为步骤二得到的有机相浓缩物质量的1.5％～3％；所述中间体为3-叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯；然后向反应器中加入氢氧化锂水溶液，在60～80℃条件下反应至体系呈澄清状态，然后加入步骤三重结晶的母液回收物，再用稀盐酸调节水解体系pH为6.5～7.5，向体系中加入有机溶剂萃取，得到水相；将水相用稀盐酸酸化至pH为1-2，析出白色固体，过滤，得3-叔丁基-4-羟基苯丙酸粗品；将3-叔丁基-4-羟基苯丙酸粗品用乙腈-正丁醇混合液重结晶，得到的白色固体部...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻艳超，熊新，由君，刘波，邢丽丹，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23