用超临界流体技术制造吸水材料的方法技术

本发明专利技术涉及吸水材料－交联聚丙烯酸钠的制造方法。作为超强吸水材料广泛应用的交联聚丙烯酸钠，传统制法中，除水烘干步骤耗费大量能源，使产品成本上升，为此，本发明专利技术提供一种用超临界ＣＯ↓［２］流体技术在高压釜中交联得到聚丙烯酸的方法，该方法后处理无需加热除水，使吸水材料产品成本有较大的降低及白度提高。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及吸水材料-交联聚丙烯酸钠的制造方法。交联聚丙烯酸钠是近年来发展起来的一种超强吸水材料，已被广泛应用于土壤保湿剂、人造草坪、尿布等卫生材料，以及防水建筑材料等领域，目前传统的生产方法，是将丙烯酸用NaOH中和至中和度70-90％，再加水配成丙烯酸钠水溶液，加入交联剂和引发剂加热聚合，得到胶状物再烘干得超强吸水材料(邹新禧著“超强吸水材料”)，传统生产工艺，除水烘干步骤耗费大量能源，使产品成本上升。为解决这一问题，提供一种，无需加热除水，可直接得到固体状态的超强吸水材料。本专利技术提供的方法实施过程为将丙烯酸、聚合引发剂加入高压釜中，先交联得到聚丙烯酸，然后再用氢氧化钠中和得到聚丙烯酸钠，其核心是加入的交联剂为分子内含多个双键的交联剂，也可以是多元醇，并充入温度60-70℃，压力130-160Pa超临界状态的二氧化碳，反应6-8小时制得聚丙烯酸粉末，将此粉末投入氢氧化钠与乙醇配成的溶液，中和至pH=10，然后过滤除去乙醇，风干即得交联聚丙烯酸钠超强吸水材料。聚合引发剂和交联剂用量均为单体重量的0.2-1.0％，丙烯酸体积浓度为10-30％。本专利技术的方法，可以省去耗能很大的烘干步骤，使产品成本大大降低，白度提高，为产品的工业化生产奠定了基础。实例1:100ml高压釜中加入丙烯酸20ml，密封并吹氮气10分钟驱除氧气。升温并充入CO2使达到65℃,150Pa，搅拌反应7小时，其间分三次加入AIBN 0.1g,DAM 0.1g。最后降温减压，将得到的白色粉末与11.8g NaOH一起投入500ml乙醇中，5小时后达到pH=10，过滤除去乙醇，热风吹于，即得超强吸水材料-交联聚丙烯酸钠，吸水倍率为400倍。实例2:100ml高压釜中加入丙烯酸20ml，甘油0.1g，密封并吹氮气10分钟驱除氧气。升温并充入CO2使达到65℃,150Pa，搅拌反应7小时，其间分三次加入AIBN 0.1g。最后降温减压，将得到的白色粉末先在110℃烘烤半小时，再与11.8gNaOH一起投入500ml乙醇中，5小时后达到pH=10，过滤除去乙醇，热风吹干，即得超强吸水材料-交联聚丙烯酸钠，吸水倍率为200倍。权利要求1．一种，该方法是将丙烯酸、聚合引发剂、交联剂加入高压釜中，先交联得到聚丙烯酸，然后再中和得聚丙烯酸钠，其特征在于加入分子内含多个双键或多元醇的交联剂，充入温度60-70℃，压力130-160Pa超临界状态的二氧化碳，反应6-8小时，先制得聚丙烯酸粉末，再用氢氧化钠的醇溶液中和，得聚丙烯酸钠。2．根据权利要求1中所述的方法，其特征在于聚合引发剂和交联剂用量均为单体重量的0.2-1.0％。3．根据权利要求1中所述的方法，其特征在于丙烯酸体积比浓度为10-30％。4．根据权利要求1中所述的方法，其特征在于用氢氧化钠的乙醇溶液中和聚丙烯酸。全文摘要本专利技术涉及吸水材料－交联聚丙烯酸钠的制造方法。作为超强吸水材料广泛应用的交联聚丙烯酸钠,传统制法中,除水烘干步骤耗费大量能源,使产品成本上升,为此,本专利技术提供一种用超临界CO文档编号C08J3/24GK1211585SQ9811317公开日1999年3月24日 申请日期1998年4月13日 优先权日1998年4月13日专利技术者陈鸣才, 胡红旗, 黄玉惠, 丛广民, 廖兵 申请人:中国科学院广州化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用超临界流体技术制造吸水材料的方法，该方法是将丙烯酸、聚合引发剂、交联剂加入高压釜中，先交联得到聚丙烯酸，然后再中和得聚丙烯酸钠，其特征在于加入分子内含多个双键或多元醇的交联剂，充入温度６０－７０℃，压力１３０－１６０Ｐａ超临界状态的二氧化碳，反应６－８小时，先制得聚丙烯酸粉末，再用氢氧化钠的醇溶液中和，得聚丙烯酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鸣才，胡红旗，黄玉惠，丛广民，廖兵，
申请(专利权)人：中国科学院广州化学研究所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]