An oxygen oxidation method for the preparation of nitrobenzene nitro substituted alkyl aromatic nitro acid / alpha aryl alcohols, the method comprising the following steps: (1) the type shown in the alkyl nitrobenzene as raw materials, oxygen as oxidant, sodium hydroxide alkaline substance in a solvent mixed evenly, in 25 to 65 DEG C for 3 ~ 24h, the reaction solution by postprocessing get nitro aromatic acid or nitro alpha aryl substituted alkyl alcohol; the nitrobenzene with sodium hydroxide, the molar ratio of 1:2 to 10; the oxygen pressure is 0.1 ~ 2.0MPa. The invention relates to a catalyst, the raw material is cheap, and easy to be recycled, the reaction temperature is moderate, easy production control; high conversion rate of the raw materials; high selectivity and high yield up to 91%, and has broad application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法(一)
本专利技术涉及一种硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的制备方法。(二)
技术介绍
芳香酸和α-芳基醇是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、医药、食品、有机合成、感光材料、纺织工业等领域。目前合成芳香酸和α-芳基醇的主要方法有高锰酸钾/重格酸钠氧化法、硝酸氧化法、其它前过渡金属及贵金属催化剂氧化法、芳香酮类衍生物还原法、仿生催化氧化法(TetrahedronLett.2004,45,7645;OrganicLetters,2005,7,1043;PhotochemistryandPhotobiology,2013,89,552;ChemPlusChem,2013,78,1273;LettersinDrugDesign&Discovery,2013,10,369;AppliedOrganometallicChemistry,2015,29,276;Eur.J.Org.Chem,2015,11,2374;J.Org.Chem,2016,808,68)。这些方法所使用的氧化剂多为高价锰、铬或氯酸盐,会产生大量的固体废弃物,存在着严重的环境污染问题;或者是具有强氧化性和强酸性的硝酸,会对反应设备产生严重的腐蚀;以及不稳定且具有爆炸危险的过氧化氢。这些问题使其工业化应用受到很大限制。对于由芳基烷烃制备芳香酸的研究,有文献报道在碱性介质中,以无水甲醇和甲醇-苯为溶剂,选用金属酞菁作为仿生催化剂,催化氧气氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸的方法(精细化工,1998,1,45;精细化工,2004,21, ...
【技术保护点】
一种氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α‑芳基醇的方法,其特征在于,所述的方法按如下步骤进行:以式(1)所示的取代烷基硝基苯为原料,氧气为氧化剂,氢氧化钠为碱性物质,在溶剂中混合均匀,在25~65℃下反应3~48h,所得反应液经后处理得到硝基芳香酸或硝基α‑芳基醇;所述的取代烷基硝基苯与氢氧化钠的物质的量之比为1:2~10;所述的氧气压力为0.1~2.0MPa,
【技术特征摘要】
1.一种氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于,所述的方法按如下步骤进行:以式(1)所示的取代烷基硝基苯为原料,氧气为氧化剂,氢氧化钠为碱性物质,在溶剂中混合均匀,在25~65℃下反应3~48h,所得反应液经后处理得到硝基芳香酸或硝基α-芳基醇;所述的取代烷基硝基苯与氢氧化钠的物质的量之比为1:2~10;所述的氧气压力为0.1~2.0MPa,式(1)中,所述的R为C1~4的烷基,n为1~5。2.按照权利要求1所述的氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于:所述的原料取代烷基硝基苯为1,4-二甲基-2-硝基苯、3,4-二甲基-1-硝基苯、2,4-二甲基-1-硝基苯、4-异丙基硝基苯、4-乙基硝基苯、4-正丙基硝基苯、4-正丁基硝基苯、2-正丁基硝基苯、2-正丙基硝基苯、4-异丁基硝基苯和2,3-二甲基-1-硝基苯。3.按照权利要求1所述的氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于:反应温度为55~65℃,反应时间为3~48h。4.按照权利要求1所述的氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于:所述的溶剂为甲醇、乙醇...
【专利技术属性】
技术研发人员:佘远斌,李贵杰,方坤,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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