一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，包括以下步骤：不同配比的铝硅合金在高纯氩气气体氛围下，经气雾化处理得到铝硅合金雾化粉末；鳞片石墨经两次浸锌及化学镀镍，在鳞片石墨表面镀一层镍层，洗涤干燥，得到预处理的鳞片石墨；将预处理的鳞片石墨分别与硅铝合金雾化粉末混合均匀制成混合粉末，按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成封装材料；最后经机加工形成零部件。本发明专利技术制备的电子封装材料轻质、高导热、低膨胀系数可控，界面结合力良好，材料致密，石墨片呈非连续平行排列，微观组织均匀，具有梯度结构。

Preparation method of composite electronic packaging gradient material based on flake graphite aluminium silicon alloy

The present invention provides a method for preparing a composite electronic packaging material gradient aluminum silicon alloy flake graphite based, which comprises the following steps: different ratio of Al Si alloy in high pure argon gas atmosphere, gas atomization treatment of Al Si alloy atomized powder; flake graphite after two times leaching of zinc and nickel, dry washing on the surface of flake graphite plating a layer of nickel layer, by flake graphite pretreatment; the graphite flake pretreatment with silicon Aluminum Alloy atomized powder and mixing homogeneously mixed powder, in accordance with the content of silicon was greatly to turn into the steel package, after preloading, vacuum degassing, vacuum hot pressing process of composite powder compact, prepared into packaging material; finally machined parts forming. The electronic packaging material prepared by the invention has the advantages of light weight, high heat conductivity, low expansion coefficient, controllable interface, good adhesive force, compact material, discontinuous arrangement of graphite flakes, homogeneous microstructure and gradient structure.

【技术实现步骤摘要】
一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法
本专利技术属于电子封装材料
，具体涉及一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法。
技术介绍
随着现代电子信息技术飞速发展，电子产品向小型化、便携化和多功能方向发展，电子封装材料和技术也与电子设计和制造一起推动者电子产业的发展。目前，由于集成电路的集成度迅猛增加，导致芯片发热量急剧上升，因为在微电子集成电路以及大功率整流器件中材料之间散热性能不佳而导致热疲劳以及热膨胀系数不匹配引起的热应力，使得芯片寿命下降。电子封装材料主要包括基板、布线、框架、层间介质和密封材料，最早用于封装的材料是陶瓷和金属，随着电路密度和功能的不断提高，对封装材料和技术提出了更高更多的要求。常用的电子封装材料有塑料封装材料、陶瓷封装材料、金属封装材料和金属基复合封装材料，其中塑料封装材料的价格低、质量轻、绝缘性能好等优点，但是多数含铅，毒性较大，陶瓷封装材料耐湿性好、机械强度高、热膨胀系数小和热导率高，但是在大功率集成电路中大量使用多有局限，金属封装材料具有较高的机械强度和散热性能，而金属基复合封装材料可以通过基体和增强体的不同组合获得不同性能的封装材料，常用的基体有铝、镁、铜或者他们的合金，增强体通常选用具有较低的CTE、高的导热系数、良好的化学稳定性、较低的成本，最好与金属基体具有较好的润湿性。中国专利CN102094142B公开的通过快速热压制备高硅铝合金电子封装材料的方法，将气体雾化的硅铝合金和纯铝粉混合装入磨具中，在氩气气氛中，热压脱模，得到相对密度大于99％的铝硅合金块体材料，该制备方法简单，可重复性好，制备的材料热膨胀系数低、热传导性好。中国专利CN102184873B公开的一种快速制备金刚石-碳化硅电子封装材料的方法，将粘结剂、石墨、硅粉和金刚石颗粒进行湿混，温压形成毛坯，在氩气气氛下烧结得到金刚石/硅/碳多孔基体，再经纯硅填埋渗透，得到致密的金刚石-碳化硅电子封装材料，该方法对工艺要求低，工艺周期短，封装材料致密度高，结合强度大，力学性能和热性能较好。现有技术制备的电子封装材料在某一方面或者某几个方面具有一定的优势，但是综合性能良好的电子封装材料并不多见。本专利技术将石墨与铝-硅合金复合，利用界面润湿和成型制备得到综合性能良好的电子封装材料。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，将鳞片石墨表面镀层镍后与不同配比的铝硅合金雾化粉末混合，按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，使用双向压机经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料，最后加工形成零件。本专利技术制备的电子封装材料轻质、高导热、低膨胀系数可控，界面结合力良好，材料致密，石墨片呈非连续平行排列，微观组织均匀，具有梯度结构。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，包括以下步骤：(1)气雾化制备铝硅合金粉末：不同配比的铝硅合金在高纯氩气气体氛围下，利用气雾化设备制备得到不同配比的铝硅合金雾化粉末；(2)鳞片石墨表面预处理：经过一次浸锌、二次浸锌及化学镀镍，在鳞片石墨表面镀一层镍层，使用去离子水清洗和无水乙醇清洗，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空干燥箱在95-120℃烘干2-6h去除水分，得到预处理的鳞片石墨；(3)粉末混合：将预处理的鳞片石墨分别与不同配比的硅铝合金雾化粉末按照重量百分比配料，预混合后，放入混料罐中混合均匀制成混合粉末；(4)混合粉末真空热压；将混合好的粉末按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，使用双向压机经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料；(5)机加工：对真空热压后的封装材料进行车、铣、磨和电火花切割中的一种或几种机加工形成零部件。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，铝硅合金的雾化温度为580-660℃，铝硅合金中硅的含量为9-30％，铜含量为1-5wt％，镁含量为0.5-2.5wt％，锡含量为0.1-1.5wt％，余量为铝。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，铝硅合金雾化粉末的粒径为200-800目，纯度≥99.8％，铁含量≤0.008wt％，雾化粉末中出生硅颗粒≤90μm。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠450-580g/L，氧化锌75-120g/L，酒石酸钾钠8-20g/L，三氯化铁0.5-4g/L，硝酸钠0.2-2g/L，浸锌温度为35-80℃，浸锌时间为15-60s。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠50-130g/L，氧化锌15-65g/L，酒石酸钾钠10-35g/L，三氯化铁1-4.5g/L，硝酸钠0.5-2.5g/L，浸锌温度为35-80℃，浸锌时间为15-60s。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，化学镀镍的工艺参数为：七水合硫酸镍15-65g/L，一水合次磷酸钠14-56g/L，柠檬酸钠14-60g/L，碳酸氢钠2-12g/L，三乙醇胺15-65mL/L，氨水调节pH值8-10，镀镍温度为35-70℃，镀镍时间为10-35min。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，预处理的鳞片石墨的表面镍层的厚度为0.5-12μm，纯度≥99.9wt％，粒度为32-100目。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，混料罐转速为20-80r/min，球料质量比为2-6，混料时间为16-32h，混合粉末中硅铝合金的百分含量为30-65wt％。作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，预压压力为20-40MPa，保压时间为0.5-2h，真空除气为常温下抽真空至2-5×10-2Pa，真空热压为升温同时抽真空，升温速率≤50℃/h，保温结束后，真空度≤1×10-2Pa，在580-660℃保温4-6h，真空度≤8×10-3Pa时，开始压制，压制压力为80-140MPa，单次压下量为3-5mm，每次保压时间为10-40min，到达最大压下量时，保压时间2-5h。作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料中鳞片石墨的质量分数为35-70％，鳞片石墨片层方向与压制方向垂直分布，石墨片呈非连续平行排列，铝硅合金分布于石墨片层间隙，石墨片与硅铝合金呈叠层结构，所述基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的密度为2.42-2.55g/cm3，平行于石墨片层方向导热率为240-280W/(m·K)，27-100℃的热膨胀系数为10.2-13.9×10-6/K，弯曲强度为120-160MPa。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术制备的基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的主要材料为鳞片石墨和硅铝合金，密度低于纯铝和同质量分数的硅铝、铝碳化硅和金刚石铝等封装材料，本专利技术制备的封装材料中石墨片层防线与压制方向垂直分布，石墨片呈非连续平行排列，铝硅合金分布于石墨片层间隙，石墨片与硅铝合金呈叠层结构，因此制备的封装材料在平行于石墨片层的热导率在240-2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)气雾化制备铝硅合金粉末：不同配比的铝硅合金在高纯氩气气体氛围下，利用气雾化设备制备得到不同配比的铝硅合金雾化粉末；(2)鳞片石墨表面预处理：经过一次浸锌、二次浸锌及化学镀镍，在鳞片石墨表面镀一层镍层，使用去离子水清洗和无水乙醇清洗，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空干燥箱在95‑120℃烘干2‑6h去除水分，得到预处理的鳞片石墨；(3)粉末混合：将预处理的鳞片石墨分别与不同配比的硅铝合金雾化粉末按照重量百分比配料，预混合后，放入混料罐中混合均匀制成混合粉末；(4)混合粉末真空热压；将混合好的粉末按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，使用双向压机经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成封装材料；(5)机加工：对真空热压后的封装材料进行车、铣、磨和电火花切割中的一种或几种机加工形成零部件，得到基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)气雾化制备铝硅合金粉末：不同配比的铝硅合金在高纯氩气气体氛围下，利用气雾化设备制备得到不同配比的铝硅合金雾化粉末；(2)鳞片石墨表面预处理：经过一次浸锌、二次浸锌及化学镀镍，在鳞片石墨表面镀一层镍层，使用去离子水清洗和无水乙醇清洗，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空干燥箱在95-120℃烘干2-6h去除水分，得到预处理的鳞片石墨；(3)粉末混合：将预处理的鳞片石墨分别与不同配比的硅铝合金雾化粉末按照重量百分比配料，预混合后，放入混料罐中混合均匀制成混合粉末；(4)混合粉末真空热压；将混合好的粉末按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，使用双向压机经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成封装材料；(5)机加工：对真空热压后的封装材料进行车、铣、磨和电火花切割中的一种或几种机加工形成零部件，得到基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料。2.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铝硅合金的雾化温度为580-660℃，铝硅合金中硅的含量为9-30％，铜含量为1-5wt％，镁含量为0.5-2.5wt％，锡含量为0.1-1.5wt％，余量为铝。3.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铝硅合金雾化粉末的粒径为200-800目，纯度≥99.8％，铁含量≤0.008wt％，雾化粉末中出生硅颗粒≤90μm。4.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠450-580g/L，氧化锌75-120g/L，酒石酸钾钠8-20g/L，三氯化铁0.5-4g/L，硝酸钠0.2-2g/L，浸锌温度为35-80℃，浸锌时间为15-60s。5.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠50-130g/L，氧化锌15-65g/L，酒石酸钾钠10-35g/L，三氯化铁1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：李风浪，
申请(专利权)人：东莞市联洲知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44