一种纳米铝粉包覆方法技术

本发明专利技术涉及金属粉末的表面处理技术领域，具体为一种纳米铝粉包覆方法。先制备纳米铝粉复合离子和醇醚溶液，通过得到的纳米铝粉复合离子和醇醚溶液通过一系列化学反应制备纳米铝粉微胶囊；摊开后放置在真空干燥箱中干燥处理得到一种核壳结构的复合材料。本发明专利技术工艺流程简单，操作方便，可一次性大量包覆，直接制得包覆性能较好的纳米铝粉，所包覆的纳米铝粉活性较高，能够有效地保证其金属活性，解决其氧化失活问题。

Nano aluminium powder coating method

The invention relates to the technical field of surface treatment of metal powder, in particular to a coating method of nanometer aluminium powder. Preparation of nano aluminum composite ion and alcohol solution, a series of chemical reactions in preparation of nano aluminium microcapsules obtained by the composite nano aluminum ion and alcohol solution through out; placed in a vacuum drying box for drying treatment to obtain a composite material with core-shell structure. The invention has the advantages of simple process, convenient operation, massive one-off coating, prepared directly coated aluminum nanoparticles with good performance, high activity of aluminum nano coating, can effectively ensure the active metal, solve the problem of oxidative inactivation.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铝粉包覆方法
本专利技术属于纳米材料制备及应用和金属粉末的表面处理
，尤其涉及一种纳米铝粉包覆方法。
技术介绍
在金属燃料中铝粉的熔点较低，金属活性适中，贮存稳定性好，且其耗氧量低，密度高，加上原材料丰富，成本较低，高的反应速率使低尺寸铝粉在发动机工作过程中能够生成大量的热，是理想的金属燃料，因而常用于制备金属燃料。但是纳米铝粉具有高的表面活性，制备及存储比微米铝粉困难。纳米铝粉在实际应用中极易氧化失活，若在其表面覆盖2-6nm氧化铝薄层，活性铝含量会随粒径减小而大幅度下降，目前常用表面包覆方法解决其氧化失活问题。纳米铝粉表面包覆后，是以纳米铝粉球形颗粒为核表面包覆数层纳米薄膜，核壳间通过物理或化学作用相互连接，此类核壳型复合多相结构的形成机理主要有化学键作用、库仑力静电引力作用、吸附层媒介作用和过饱和度4种。无论是无机物包覆还是有机物包覆，都是基于上述4种原理，有的甚至是几种机理同时存在。化学键作用机理，由于包覆物与纳米铝粉之间形成较强的化学键，相对于库仑静电引力作用包覆性较好，壳层不易脱落，因而以此机理实现铝粉的包覆会得到较好的效果，但其对包覆物的选择具有一定的限制性，即须含某些特定官能团；吸附层媒介作用机理一般应用于聚合物包覆纳米铝粉，关键在于媒介的选取，表面活性剂与偶联剂是经常使用的2大类处理剂，不同的表面处理剂所得到的包覆效果会有显著的不同，因而需要根据使用的高聚物或单体选择适当的表面处理剂；过饱和度机理依据的是晶核生长理论，可通过逐步调节体系的性质使要形成包覆层物质的前驱体缓慢析出，并沉积到纳米铝粒子表面得到核壳粒子，是一种应用非常广泛的制备核壳粒子的方法，且试验操作简单，具有一定的研究价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供制作工艺简单、又能对纳米级铝粉有较好包覆作用的一种纳米铝粉包覆方法。本专利技术采取以下技术方案：用叔胺氢化铝在异丙醇钛催化剂作用下分解形成纳米铝粉(ANPs)，催化剂加入后溶液呈黑褐色，在转变为黑色的过程中加入包覆物，可防止纳米铝粉团聚在容器壁表面，最终形成表面包覆的纳米铝粉复合粒子。以颗粒尺寸为60～100nm的铝粉作为核体，然后在氮气保护下无水乙醇和乙醚混合溶液中引发苯乙烯原位分散聚合反应，成功制备出纳米铝粉微胶囊；搅拌完成后的铝粉与醇醚溶液的混合物摊开后放置在真空干燥箱中干燥，得到一种核壳结构的复合材料。本专利技术所配制的醇醚溶液中，乙醇为无水乙醇。本专利技术所选用的纳米铝粉均为颗粒状，直径一般为50-100nm。本专利技术的有益效果在于：本专利技术工艺流程简单，与其他制备金属燃料的方法比较起来操作方便，可一次性大量包覆，直接制得包覆性能较好的纳米铝粉。本专利技术所包覆的纳米铝粉与氧气隔绝，能够有效地保证其金属活性，不会因生成三氧化二铝薄膜而失活。本专利技术所包覆的纳米铝粉活性较高，且包覆所用的醇醚溶液有助于燃烧，可以很好地作为金属燃料。附图说明图1是一种纳米铝粉包覆方法流程图；图2是包覆纳米铝粉的100nm下透射电子显微图；图3是纳米铝粉与包覆前后的射线衍射曲线。具体实施方式下面结合附图对
技术实现思路
作进一步阐述：第一步，制备纳米铝粉复合离子。1.前驱物的制备。将4.6mmol无水AlCl3分散到60mL甲苯溶液中，称取4.0gN(Et)3(39mmol)，逐滴加入到上述溶液中，待反应瓶中固态的AlCl3完全消失后，再缓慢加入一定量的LiAlH4，反应16h后，离心分离，上层清液即为前驱物AlH3·N(Et)3溶液，前驱物中的LiCl用适量的冰甲醇(0℃)萃取除去。反应方程式如下：AlCl3+N(Et)3→AlCl3·N(Et)3，AlCl3·N(Et)3+3N(Et)3+3LiAlH4→4AlH3·N(Et)3+3LiCl↓2.催化分解前驱物制备纳米铝粉。将60mL前驱物倒入三颈烧瓶中，接通双排管，体系抽真空、通氩气3次循环后，将溶液加热到一定温度，加适量催化剂Ti(O-i-Pr)4，催化分解前驱物得到纳米铝粉复合离子。反应方程式如下：第二步，制备醇醚溶液，将无水乙醇和乙醚按照质量比1∶1混合。第三步，制备纳米铝粉微胶囊。在氮气保护下，将纳米级铝粉放入配制好的醇醚溶液中，室温下搅拌不小于1小时，在无水乙醇和乙醚混合溶液中引发苯乙烯原位分散聚合反应，成功制备出纳米铝粉微胶囊。第四步，真空下干燥处理，搅拌完成后的铝粉与醇醚溶液的混合物摊开后放置在真空干燥箱中干燥，真空干燥箱设置真空度-0.07MPa，箱内环境35-40℃干燥，并且干燥时间不小于3小时，干燥后的铝粉质量为原铝粉质量的1.01倍。实施例一：将100g无水乙醇和100g乙醚混合，配制出200g醇醚溶液。将配制好的醇醚溶液倒入搅拌器中，取200g纳米级铝粉倒入搅拌器中，室温下密封搅拌1小时。取出搅拌完成的铝粉与醇醚溶液的混合物放置于托盘上摊开。将摊开的混合物放入真空干燥箱中，设置干燥温度35℃，干燥时间2小时，抽真空，真空度-0.07Mpa，启动干燥箱。制得包覆好的纳米铝粉，质量为202g。实施例二：将500g无水乙醇和500g乙醚混合，配制出1kg醇醚溶液。将配制好的醇醚溶液倒入搅拌器中，取1kg纳米级铝粉倒入搅拌器中，室温下密封搅拌2小时。取出第二步中搅拌完成的铝粉与醇醚溶液的混合物放置于托盘上摊开。将摊开的混合物放入真空干燥箱中，设置干燥温度40℃，干燥时间3小时，抽真空，真空度-0.07Mpa，启动干燥箱。制得包覆好的纳米铝粉，质量为1.01kg。实施例三：将1kg无水乙醇和1kg乙醚混合，配制出2kg醇醚溶液。将配制好的醇醚溶液倒入搅拌器中，取2kg纳米级铝粉倒入搅拌器中，室温下密封搅拌2.5小时。取出第二步中搅拌完成的铝粉与醇醚溶液的混合物放置于托盘上摊开。将摊开的混合物放入真空干燥箱中，设置干燥温度40℃，干燥时间4小时，抽真空，真空度-0.07Mpa，启动干燥箱。制得包覆好的纳米铝粉，质量为2.02kg。本专利技术工艺流程简单，与其他制备金属燃料的方法比较起来操作方便，可一次性大量包覆，直接制得包覆性能较好的纳米铝粉。本专利技术所包覆的纳米铝粉与氧气隔绝，能够有效地保证其金属活性，不会因生成三氧化二铝薄膜而失活。本专利技术所包覆的纳米铝粉活性较高，且包覆所用的醇醚溶液有助于燃烧，可以很好地作为金属燃料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于，步骤如下：(1)制备纳米铝粉复合离子；(2)制备醇醚溶液；(3)通过得到的纳米铝粉复合离子和醇醚溶液制备纳米铝粉微胶囊；(4)干燥处理纳米铝粉微胶囊，得到一种核壳结构的复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于，步骤如下：(1)制备纳米铝粉复合离子；(2)制备醇醚溶液；(3)通过得到的纳米铝粉复合离子和醇醚溶液制备纳米铝粉微胶囊；(4)干燥处理纳米铝粉微胶囊，得到一种核壳结构的复合材料。2.根据权利要求1所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：制备纳米铝粉复合离子包含两个步骤，制备前驱物和催化分解前驱物制备纳米铝粉复合离子。3.根据权利要求2所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：前驱物的制备反应方程式为，AlCl3+N(Et)3→AlCl3·N(Et)3，AlCl3·N(Et)3+3N(Et)3+3LiAlH4→4AlH3·N(Et)3+3LiCl↓，催化分解前驱物得到纳米铝粉复合离子的反应方程式为，4.根据权利要求1所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘平安，许一楠，常浩，王文超，刘俊鹏，吕方伟，丁涛，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23