一种雌甾‑4烯‑3,17‑二酮的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种雌甾‑4烯‑3,17‑二酮的制备方法，所述方法包括：加氢反应：氮气保护下，向反应容器中加入第一溶剂和钯催化剂，搅拌10‑60min，向所述反应容器中通入氢气以置换氮气，氮气置换结束后，向所述反应容器中加入具有通式I的原料并搅拌，升温至10‑60℃，通入氢气反应2‑10h，反应结束后使用氮气压滤出钯催化剂，得到具有通式II的化合物的中间体溶液，氮气保护下备用；闭环反应：氮气保护下，常压浓缩制得的所述中间体溶液至粘稠，向粘稠的中间体溶液中加入酸脱试剂并搅拌，反应温度为60‑100℃，反应时间为0.5‑5h，向反应后的溶液中加入第二溶剂，搅拌10‑30min，滴加试剂水，降温，过滤，烘干，得具有通式Ⅲ的雌甾‑4烯‑3,17‑二酮；反应路线如下所示：

A preparation method of estradiol 4 ene 3,17 two ketone

This invention provides a preparation method of a steroidal estrogen 4 ene 3,17 two ketones, the method comprises the following steps: hydrogenation: N2 added into the reaction container the first solvent and palladium catalyst, mixing 10 60min hydrogen to nitrogen replacement is introduced into the reaction vessel, N gas replacement after adding to the reaction vessel having the formula I raw materials and mixing, heating to 10 60 DEG C, introducing hydrogen reaction of 2 10h, after the reaction with nitrogen filtering palladium catalyst, the intermediate solution of compounds with the general formula II, under the protection of nitrogen reserve; closed-loop response: nitrogen under the protection of atmospheric concentration prepared by the intermediate solution to viscous and viscous solution to intermediate acid removing reagent added and stirring, the reaction temperature is 60 100 DEG C, the reaction time is 0.5 5h, to the solution after reaction with In second solvent, stirring 10 30min, instillment reagent water, cooling, filtering, drying, having the formula III estra 4 ene 3,17 two ketone; reaction route is as follows:

【技术实现步骤摘要】
一种雌甾-4烯-3,17-二酮的制备方法
本专利技术属于医药环境化工领域，涉及一种甾体激素药物的化学合成方法，特别是涉及一种雌甾-4烯-3,17-二酮的制备方法。
技术介绍
雌甾-4烯-3,17-二酮是一种重要的甾体药物中间体，可用于制备避孕药物炔诺酮，抗早孕药物米非司酮，妇女更年期综合症的治疗药物替勃龙等。在中国专利CN104497088A中，制备雌甾-4烯-3,17-二酮的工艺需要进行格式反应、氧化及闭环反应、还原及闭环反应制备得到，具有反应过程繁杂、路线长等缺点；在中国专利CN104788524A中，制备雌甾-4烯-3,17-二酮的过程中需要使用多种氧化剂，原料成本高，同时生产废液不利于回收循环利用，对环境污染大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种雌甾-4烯-3,17-二酮的制备方法，以全部或部分解决上述技术问题。为了解决上述问题，本专利技术公开了一种雌甾-4烯-3,17-二酮的制备方法，所述方法包括：加氢反应：氮气保护下，向反应容器中加入第一溶剂和钯催化剂，搅拌10-60min，向所述反应容器中通入氢气以置换氮气，氮气置换结束后，向所述反应容器中加入具有通式I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种雌甾‑4烯‑3,17‑二酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：加氢反应：氮气保护下，向反应容器中加入第一溶剂和钯催化剂，搅拌10‑60min，向所述反应容器中通入氢气以置换氮气，氮气置换结束后，向所述反应容器中加入具有通式I的原料并搅拌，升温至10‑60℃，通入氢气反应2‑10h，反应结束后使用氮气压滤出钯催化剂，得到具有通式II的化合物的中间体溶液，氮气保护下备用；闭环反应：氮气保护下，常压浓缩制得的所述中间体溶液至粘稠，向粘稠的中间体溶液中加入酸脱试剂并搅拌，反应温度为60‑100℃，反应时间为0.5‑5h，向反应后的溶液中加入第二溶剂，搅拌10‑30min，滴加试剂水，降温，过滤，...

【技术特征摘要】
1.一种雌甾-4烯-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：加氢反应：氮气保护下，向反应容器中加入第一溶剂和钯催化剂，搅拌10-60min，向所述反应容器中通入氢气以置换氮气，氮气置换结束后，向所述反应容器中加入具有通式I的原料并搅拌，升温至10-60℃，通入氢气反应2-10h，反应结束后使用氮气压滤出钯催化剂，得到具有通式II的化合物的中间体溶液，氮气保护下备用；闭环反应：氮气保护下，常压浓缩制得的所述中间体溶液至粘稠，向粘稠的中间体溶液中加入酸脱试剂并搅拌，反应温度为60-100℃，反应时间为0.5-5h，向反应后的溶液中加入第二溶剂，搅拌10-30min，滴加试剂水，降温，过滤，烘干，得具有通式Ⅲ的雌甾-4烯-3,17-二酮；反应路线如下所示：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述加氢反应过程中，所述原料的质量与所述第一溶剂的体积比为1:1-1:10；所述原料的质量与所述钯催化剂的质量比为1:0.1-1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨明军，仝令华，孙福锁，
申请(专利权)人：山东赛托生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37