一种利用连续流微通道反应器将半纤维素制备糠醛的方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体为一种利用连续流微通道反应器将半纤维素制备糠醛的方法。该方法包括以下步骤：将含有阻聚剂的半纤维素水溶液和催化剂，经由计量泵控制摩尔比；进入微通道反应器中进行混合反应，混合反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出后进入气液分离器进行气液分离，糠醛与水蒸气混合气体，由上部导气管通过节流阀排出进入分馏塔，液体落入分离器等步骤。该方法利用用化纤行业废碱液回收的半纤维素为原料，采用连续微通道反应器将半纤维素直接转化成糠醛，通过分离，回收催化剂的方式，使产率、经济效益、降低污染、改善生态环境等方面均有较大提高。

Method for preparing furfural by using continuous flow micro channel reactor for hemicellulose

The invention belongs to the field of organic synthesis, in particular to a method for preparing furfural from hemicellulose by a continuous flow microchannel reactor. The method comprises the following steps: containing inhibitor semi cellulose water solution and catalyst, through the metering pump control ratio; into the micro channel reactor for mixing reaction, mixing reaction, continue to enhance mass transfer through a series of micro channel micro channel flow module and the module, the reaction process is complete, the product from the reaction the outlet after entering the gas-liquid separator for gas-liquid separation, gas mixture of furfural and water vapor, the upper guide pipe through the throttle valve exhaust enters the fractionating tower, liquid separator into other steps. In chemical fiber industry, the recycling of waste lye semi cellulose as raw material by using this method, the continuous micro channel reactor hemicelluloses directly into furfural, through the separation, recovery of catalyst, the yield and economic benefits, reduce pollution, improve the ecological environment and other aspects have greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种利用连续流微通道反应器将半纤维素制备糠醛的方法
本专利技术属于有机合成应用
，涉及采用一种来自化纤废液回收的半纤维素连续法制造糠醛技术，具体为一种利用连续流微通道反应器将半纤维素制备糠醛的方法。
技术介绍
糠醛是一种目前尚不能通过化学方法合成的重要的基础有机化工原料，是从糖类化合物中所获得的唯一一种不饱和大比容有机化学品，其化学性质十分活泼，糠醛及其衍生物都是应用广泛的有机化工中间体。此外，糠醛还可通过与甲醛的羟甲基化作用生成5-羟甲基糠醛，也可作为原料制备汽油、柴油和航空煤油，由糠醛通过加氢作用生成的甲基四氢呋喃可直接作为汽油的基料。随着世界范围内能源危机和环境问题的日益严峻，各化工领域对糠醛的需求量将会持续增长。但是，现有的糠醛生产工艺能耗巨大，环境污染极其严重，生产成本偏高且收率低下，以上诸多不利因素使欧盟和美国在过去数十年中已严令禁止在本国范围内生产糠醛。中国是糠醛生产和出口大国，占世界糠醛总产量70％左右。鉴于糠醛在有机化工及能源领域中的重要作用，现有的糠醛生产工艺亟待改进。生物质水解制糠醛的反应机理是酸在水中电离出的H+与水结合为H3O+，它使半纤维素中的糖苷键本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用连续流微通道反应器将半纤维素制备糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤 ：（1）将含半纤维素的原料配置成半纤维素含量为8‑15wt%的水溶液，催化剂配成6‑12wt%的水溶液；（2）向半纤维素水溶液中添加阻聚剂，将含有的半纤维素水溶液和催化剂，经由各自计量泵控制，进入混合模块后，再进入微通道反应器的通道中进行预热，设定温度为180‑220℃，压力1.6～2.2MPa，再同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度控制在180‑220℃；该步骤反应的温度均由外部换热器进行，换热介质为导热油；（3）在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应时间...

【技术特征摘要】
1.一种利用连续流微通道反应器将半纤维素制备糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将含半纤维素的原料配置成半纤维素含量为8-15wt%的水溶液，催化剂配成6-12wt%的水溶液；（2）向半纤维素水溶液中添加阻聚剂，将含有的半纤维素水溶液和催化剂，经由各自计量泵控制，进入混合模块后，再进入微通道反应器的通道中进行预热，设定温度为180-220℃，压力1.6～2.2MPa，再同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度控制在180-220℃；该步骤反应的温度均由外部换热器进行，换热介质为导热油；（3）在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应时间3-20min，反应过程完成后，产物从微通道反应器的出口流出；（4）将自微通道反应器出口得到的反应液进入分离器，分离器内预先置入2-5mol/L的硫酸或盐酸水溶液，并加热维持温度180-220℃，生成的糠醛与水蒸汽通过节流阀进入分馏塔，得到粗糠醛后再通过精馏得到成品糠醛。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：由微通道反应器出来的反应液以切线方式进入分离器，在此进行气液分离，糠醛与水蒸气混合气体，由上部导气管通过节流阀排出进入分馏塔，液体落入分离器内，该液体为未反应的的半纤维素和酸性催化剂，落入分离器下部液体中继续反应，用泵从分离器底部抽出，将液体物料一部分通过循环反应器返回分离器，在维持分离器液面的同时，多余液体打回打回微通道反应器混合反应器内，根据测定结果补加催化剂，维持催化剂的浓度为2-5mol/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的半纤维素原料来自化纤废液回收的半纤维素含量为15-25wt%的水溶液或70-80%的固体物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为硫酸或...

【专利技术属性】
技术研发人员：武长安，雷林，唐印，刘朝慧，李旭初，郭志刚，王明权，李刚，张帮成，
申请(专利权)人：四川金象赛瑞化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51