A N, N'double (3 aminopropyl) method for preparation of 1,2 ethylenediamine, using two alcohol ether (PM) and two alcohol ether solution, instead of a traditional element alcohol solvent used, and Co Mn Al collocation catalyst for hydrogenation, not only to enhance N, N' double (3 aminopropyl) above 1,2 ethylenediamine yield to 98.85 ~ 99.49%, and effectively inhibit by-products generated.
【技术实现步骤摘要】
一种N,N′-双(3-氨基丙基)-1,2-乙二胺的制备方法
本专利技术涉及一种N,N'-双(3-氨基丙基)-1,2-乙二胺(简称BAEDA)，特别涉及一种具有提高的BAEDA产率的制备方法。
技术介绍
传统合成BAEDA的制备方法，是使用一元醇类等溶剂搭配Co或Ni的金属催化剂作为合成反应催化剂，但使用一元醇类会造成许多副产物生成，导致产品质量下降等问题，无法有效提高BAEDA的产率，甚至需要更高成本的纯化系统来提高成品的纯度。例如，US5434262公开了BAEDA在乙醇溶剂下，利用RaneyNi进行氢化反应，得产率60％。例如，GB2067191公开了利用球状Co-Zn催化剂进行氢化反应制备聚胺。例如，US2008/0194857A1公开在异丙醇的存在下，利用RaneyCo催化剂制备BAEDA，得GC组成98.16％。除此之外，现有技术中也公开利用一元醇类溶剂(乙醇、异丙醇、甲醇)作为溶剂，搭配RaneyNi作为催化剂进行氢化。结果以乙醇及异丙醇溶剂的效果最佳，可制得产率达95.80％的氢化制备BAEDA。
技术实现思路
为了突破已知制备方法选择在一元醇作为溶剂存...
【技术保护点】
一种N,N'‑双(3‑氨基丙基)‑1,2‑乙二胺的制备方法，其特征在于：在高压反应器中，基于N,N'‑双(2‑氰基乙基)‑1,2‑乙二胺(BCNEDA)反应物重量，加入添加量为1.00‑2.00wt％的Co‑Mn‑Al催化剂及33.21～38.53wt％的二丙醇二甲醚‑LiOH混合溶液，在温度110‑130℃、压力700‑900psi的环境中，在高速搅拌下以微量泵将BCNEDA逐渐打入反应器中，加入时间为3小时内，加入完毕后在120℃下保持反应持续进行，以气相层析(GC)检测至BCNEDA的转化率达100％，反应结束后，分析反应产物的组成，得到N,N'‑双(3‑氨基丙基)‑...
【技术特征摘要】
2015.11.26 TW 1041393701.一种N,N'-双(3-氨基丙基)-1,2-乙二胺的制备方法，其特征在于：在高压反应器中，基于N,N'-双(2-氰基乙基)-1,2-乙二胺(BCNEDA)反应物重量，加入添加量为1.00-2.00wt％的Co-Mn-Al催化剂及33.21～38.53wt％的二丙醇二甲醚-LiOH混合溶液，在温度110-130℃、压力700-900psi的环境中，在高速搅拌下以微量泵将BCNEDA逐渐打入反应器中，加入时间为3小时内，加入完毕后在120℃下保持反应持续进行，以气相层析(GC)检测至BCNEDA的转化率达100％，反应结束后，分析反应产物的组成，得到N,N'-双(3-氨基丙基)-1,2-乙二胺(BAEDA)的产率达98.85～99.49％以上。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述催化剂Co-Mn...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖德超，庄荣仁，黄志铭，陈顺基，林自强，
申请(专利权)人：南亚塑胶工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾,71
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