连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法，包括以下步骤：将催化剂加入多级串联反应釜的第一级氢化釜中，用氢气置换各级氢化釜中的空气，并持续往各级氢化釜中通入氢气，再在第一级氢化釜中连续加入含硝基萘和抗毒化助剂的混合液，进行氢化反应，第一级氢化釜满后自动溢流至第二级氢化釜中进行氢化反应，以此类推；最后一级氢化釜满后自动溢流至沉降釜进行沉降，底部催化剂回收后套用至第一级氢化釜，上层清液经过滤后蒸馏脱溶，得到氨基萘。该方法添加抗毒化助剂，可极大地降低含硫物对催化剂的毒化，催化剂可循环使用；另外该方法还具有生产成本低、生产效率高、工艺简单、操作方便、转化率及收率高等优点。

Method for synthesizing amino naphthalene by catalytic hydrogenation of continuous kettle

The invention discloses a method for continuous autoclave catalytic hydrogenation synthesis of amino naphthalene, which comprises the following steps: first stage catalyst in hydrogenation reactor of series reactor, with hydrogen gas at all levels of hydrogenation reactor in the air, and continued to all levels of hydrogenation reactor introducing hydrogen, then in the first stage hydrogenation reactor the continuous addition of mixed liquid containing nitro naphthalene and anti drug additives, for hydrogenation, hydrogenation of first stage hydrogenation reactor, full automatic overflow to the second level in the hydrogenation reactor and so on; and finally a hydrogenation reactor after the full automatic overflow to the settlement of the settlement tank, bottom recovery catalyst applied to the first stage hydrogenation reactor, the upper the supernatant after filtration distillation stripping, amino naphthalene. The method of adding anti drug additives could greatly reduce the sulfur poisoning of the catalyst. The catalyst can be recycled; in addition, the method also has the advantages of low production cost, high production efficiency, simple process, convenient operation, high yield and conversion rate.

【技术实现步骤摘要】
连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法
本专利技术涉及精细化工制备
，尤其涉及一种连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法。
技术介绍
氨基萘包括：氨基萘、2-氨基萘、1，5-二氨基萘、1，8-二氨基萘等，大多数用于为生产染料、合成材料、医药等的重要中间体。其中氨基萘又名甲萘胺、α-氨基萘、α-萘胺或氨基萘，为白色针晶，具有难闻的气味。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。该品是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等多种染料产品的中间体，是多种橡胶防老剂的主要原料，也用于有机合成。氨基萘工业生产主要采用工业萘硝化得到硝基萘再还原制得氨基萘，主要还原方法有硫化碱或铁粉还原法和催化加氢还原法，硫化碱还原法如专利CN101973894A所述，采用硫磺与烧碱还原生产甲萘胺，存在的主要缺点有：产品收率低，外观差，而且产生大量难处理废水、废渣，不符合清洁化生产的要求，能耗高，不符合节能减排的要求，已逐渐被催化加氢还原法代替。催化加氢还原法具有环境友好的特点，可以有效地减少三废排放，提高产品的收率。已实现工业化应用的催化剂主要有钯碳、雷尼镍，但是由于工业萘带入少量含硫化合物杂质，实际加氢过程中催化剂及易被含硫化合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法，包括以下步骤：将催化剂加入多级串联反应釜的第一级氢化釜中，用氢气置换各级氢化釜中的空气，并持续往各级氢化釜中通入氢气，再在第一级氢化釜中连续加入含硝基萘和抗毒化助剂的混合液，进行氢化反应，第一级氢化釜满后自动溢流至第二级氢化釜中进行氢化反应，以此类推；最后一级氢化釜满后自动溢流至沉降釜进行沉降，底部催化剂回收后套用至第一级氢化釜，上层清液经过滤后蒸馏脱溶，得到氨基萘。

【技术特征摘要】
1.一种连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法，包括以下步骤：将催化剂加入多级串联反应釜的第一级氢化釜中，用氢气置换各级氢化釜中的空气，并持续往各级氢化釜中通入氢气，再在第一级氢化釜中连续加入含硝基萘和抗毒化助剂的混合液，进行氢化反应，第一级氢化釜满后自动溢流至第二级氢化釜中进行氢化反应，以此类推；最后一级氢化釜满后自动溢流至沉降釜进行沉降，底部催化剂回收后套用至第一级氢化釜，上层清液经过滤后蒸馏脱溶，得到氨基萘。2.根据权利要求1所述的连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法，其特征在于，所述抗毒化助剂包括氨水、有机碱、磷酸盐或醋酸盐。3.根据权利要求2所述的连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法，其特征在于，所述有机碱包括乙二胺或三乙胺。4.根据权利要求2所述的连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法，其特征在于，所述醋酸盐包括乙酸钠或醋酸钾等。5.根据权利要求2所述的连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法，其特征在于，所述磷酸盐包括磷酸铵盐、磷酸钠盐、磷酸钾盐等。6.根据权利要求1～5任一项所述的连续釜式催化加氢合成氨基萘的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐光辉，张欣，金叶峰，周豪，
申请(专利权)人：江苏华达化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32