The invention discloses a method for fixed bed hydrogenation production by 1 aminonaphthol, which comprises the following steps: supported nickel catalyst in a fixed bed reactor and activated, 1 nitro naphthalene solution is pumped into the fixed bed reactor, and introducing hydrogen for the hydrogenation reaction, after the reaction collect the reaction liquid, distillation and solvent removal after 1 aminonaphthol. The supported nickel catalyst has high activity of hydrogenation and sulfur tolerance in fixed bed, and its activity stability is over 5000 hours. The utility model can be used circularly to prolong the service life of the catalyst and reduce the production cost. In addition, the method has the advantages of simple process, convenient operation, economy and safety, high production efficiency, high reaction conversion rate and high yield, thus meeting the requirements of industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
固定床加氢法生产1-氨基萘的方法
本专利技术涉及精细化工制备
,尤其涉及一种固定床加氢法生产1-氨基萘的方法。
技术介绍
甲萘胺又名1-氨基萘、α-氨基萘、α-萘胺或1-萘胺,为白色针晶,具有难闻的气味。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚。该品是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等多种染料产品的中间体,是多种橡胶防老剂的主要原料,也用于有机合成。甲萘胺工业生产主要采用工业萘硝化得到硝基萘再还原制得甲萘胺,主要还原方法有硫化碱或铁粉还原法和催化加氢还原法,硫化碱还原法如专利CN101973894A所述,采用硫磺与烧碱还原生产甲萘胺,存在的主要缺点有:产品收率低,外观差,而且产生大量难处理废水、废渣,不符合清洁化生产的要求,能耗高,不符合节能减排的要求,已逐渐被催化加氢还原法代替。催化加氢还原法具有环境友好的特点,可以有效地减少三废排放,提高产品的收率。已实现工业化应用的催化剂主要有钯碳、雷尼镍,但是由于工业萘带入少量含硫化合物杂质,实际加氢过程中催化剂及易被含硫化合物毒化,催化剂无法循环使用,造成催化剂成本居高不下。其他催化剂报道有镍铜复合催化剂或掺氮碳纳米管,如 ...
【技术保护点】
一种固定床加氢法生产1‑氨基萘的方法,包括以下步骤:将负载型镍催化剂装填在固定床反应器内,活化,将1‑硝基萘溶液泵入固定床反应器中,并通入氢气进行加氢反应,反应完成后收集反应液,蒸馏脱除溶剂后即得1‑氨基萘。
【技术特征摘要】
1.一种固定床加氢法生产1-氨基萘的方法,包括以下步骤:将负载型镍催化剂装填在固定床反应器内,活化,将1-硝基萘溶液泵入固定床反应器中,并通入氢气进行加氢反应,反应完成后收集反应液,蒸馏脱除溶剂后即得1-氨基萘。2.根据权利要求1所述的固定床加氢法生产1-氨基萘的方法,其特征在于,所述负载型镍催化剂中,Ni为活性成分,Ni负载在催化剂载体上,所述催化剂载体包括Al2O3或MgAlO。3.根据权利要求2所述的固定床加氢法生产1-氨基萘的方法,其特征在于,所述负载型镍催化剂的制备过程为:可溶镍盐和硝酸盐在沉淀剂作用下发生反应获得沉淀,过滤蒸馏水洗涤后烘干获得负载型催化剂粗品,该固体在氮气氛围下控制200-600℃焙烧2-5h,切换氢气氛围下控制300-550℃焙烧2-4h,即得负载型镍...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐光辉,芮杰,周豪,
申请(专利权)人:江苏华达化工集团有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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