The invention provides a preparation method of pararosaniline leuco, characterized by comprising the following steps: A, preparation of Parafuchsin leuco crude products; step B, refining. Preparation method of pararosaniline leuco compound of the present invention, a process of preparing Parafuchsin leuco crude product can be reduced because of the process unchanged, changes to the product quality fluctuation. During the refining process, the material is not boiled, the use of steam is reduced, the energy consumption is reduced, and the condensation gas of the steam, the water and the boiling material is not provided, thus reducing the production of the waste liquid. The melting point of the finished product can reach 192 DEG C, the content is 93%, and the quality is higher.
【技术实现步骤摘要】
副品红隐色基的制备方法
本专利技术涉及胶黏剂领域,特别涉及一种副品红隐色基的制备方法。
技术介绍
副品红隐色基是一种化学物质,主要用作制造橡胶与金属胶黏剂即聚异氰酸酯胶的原料,纯品熔点208℃。传统工艺是用多硫化钠作还原剂,在乙醇介质中使对硝基甲苯氧化还原,再在盐酸存在下与苯胺缩合,经烧碱中和、蒸除苯胺、抽滤、洗料得到副品红隐色基粗产品。粗产品加稀酸充分溶解,加入活性炭脱色处理,抽滤得到滤液用稀碱中和至碱性,升温煮沸6~8小时,抽滤、洗料、烘干、粉碎得到副品红隐色基成品。这种工艺在精制过程中需使物料煮沸6~8小时,使用大量蒸汽,造成工艺生产过程中能耗的大量增加。并且在煮料过程中,原有工艺蒸汽与物料直接接触,大量蒸汽变成废液,直接导致废液量增加;而物料煮沸后气体,直接排放就会造成大气和生产环境的污染,采用冷凝回收方法就会转变成废液,最终造成工艺生产过程中废液量的大量增加。原有工艺制备的成品副品红隐色基的熔点184℃、含量87%,品质低。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供一种副品红隐色基的制备方法。本专利技术提供一种副品红隐色基的制备方法,其包括如下步骤:步骤a、制备副品红隐色基粗产品;步骤b、精制,具体包括:b1、抽滤副品红隐色基粗产品,提高真空度至水分≦30%;b2、用浓盐酸溶解副品红隐色基粗产品,搅拌至混合均匀;b3、抽滤步骤b2得到的物料,得到黄色固体;b4、将步骤b3得到的黄色固体加水,升温至60℃,保温搅拌至物料溶清;向反应釜内加入活性炭,搅拌2h;抽滤物料,除去滤饼中活性炭、杂质和副产物,得到滤液;b5、将滤液用10%的氢氧化钠溶液中和,均匀滴 ...
【技术保护点】
一种副品红隐色基的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤a、制备副品红隐色基粗产品;步骤b、精制,具体包括:b1、抽滤副品红隐色基粗产品,提高真空度至水分≦30%;b2、用浓盐酸溶解副品红隐色基粗产品,搅拌至混合均匀;b3、抽滤步骤b2得到的物料,得到黄色固体;b4、将步骤b3得到的黄色固体加水,升温至60℃,保温搅拌至物料溶清;向反应釜内加入活性炭,搅拌2h;抽滤物料,除去滤饼中活性炭、杂质和副产物,得到滤液;b5、将滤液用10%的氢氧化钠溶液中和,均匀滴加氢氧化钠溶液至物料PH为8;抽滤物料,滤饼用水洗料至PH为7,烘干,粉碎,得到副品红隐色基。
【技术特征摘要】
1.一种副品红隐色基的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤a、制备副品红隐色基粗产品;步骤b、精制,具体包括:b1、抽滤副品红隐色基粗产品,提高真空度至水分≦30%;b2、用浓盐酸溶解副品红隐色基粗产品,搅拌至混合均匀;b3、抽滤步骤b2得到的物料,得到黄色固体;b4、将步骤b3得到的黄色固体加水,升温至60℃,保温搅拌至物料溶清;向反应釜内加入活性炭,搅拌2h;抽滤物料,除去滤饼中活性炭、杂质和副产物,得到滤液;b5、将滤液用10%的氢氧化钠溶液中和,均匀滴加氢氧化钠溶液至物料PH为8;抽滤物料,滤饼用水洗料至PH为7,烘干,粉碎,得到副品红隐色基。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a具体包...
【专利技术属性】
技术研发人员:王文娟,胡修波,徐桂苹,吕鑫,宋昕洋,李丹,万里海,寇瑞林,
申请(专利权)人:杨桂廷,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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