一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯碳黑复合导电纤维。纤维制备原料包括：石墨烯、碳黑和聚酰胺类成纤高聚物；所述石墨烯、碳黑和聚酰胺类成纤高聚物质量比例为：导电碳黑14‑23份，石墨烯5‑10份；聚酰胺类成纤高聚67‑81份；纤维制备原料还包括聚酯类成纤高聚物5‑30份；制备方法包括步骤：S1：制备石墨烯和碳黑混合粉末；S2：石墨烯和碳黑混合粉末搅拌混合；S3：将混合物加入到双螺杆挤出机，挤出、拉条、冷却、切粒得到导电母粒；S4：将导电母粒在真空条件下烘干，将烘干后的导电母粒采用纺丝牵伸一步法制备成导电复合纤维。将现有掺杂碳系粉末的导电纤维在、断裂强度和、断裂伸长率上保持不变的情况下，电阻特性降低到10

Preparation method of graphene carbon black composite conductive fiber

The present invention provides graphene carbon black composite conductive fiber. Fiber materials include: preparation of graphene, carbon black and polyamide fiber forming polymer; the graphene, carbon black and polyamide fiber forming polymer mass ratio: conductive carbon black 14 23 copies, 10 copies of 5 graphene; polyamide fiber has 67 81; raw materials include polyester fiber the 5 kind of fiber forming polymer 30; the preparation method comprises the following steps: S1: preparation of graphene and carbon black powder; S2: mixing graphene and carbon black powder; S3: the mixture into a twin-screw extruder, extrusion, cooling, cutting by brace, S4: conductive conductive masterbatch; masterbatch drying under vacuum conditions, the conductive masterbatch after drying by spinning drawing one-step synthesis of conductive composite fiber. When the conductive fiber of the existing doped carbon powder is kept unchanged at breaking strength and elongation at break, the resistance characteristic is reduced to 10

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法
本专利技术属于纳米复合材料的制备和应用
，涉及一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法。
技术介绍
随着柔性可穿戴器件的发展，要求热管理材料不仅具有很高的热导率，还应具有较高的强度和柔韧性。然而，目前广泛应用的热管理材料普遍力学性能差。尺寸效应使纳米材料具有独特的物化性质，引起科学界和产业界极大的兴趣，努力让纳米材料在可穿戴宏观体(wearablemacroscopicobjects)应用层面发挥出本征性质。但是，纳米材料有着巨大的比表面积(>1000m2/g)，表面原子暴露多，剩余表面能大，范德华力等静电作用使纳米颗粒间极易发生团聚，性能优势减弱甚至丧失，制约纳米材料在多材料多领域的深度发展。因此，克服团聚问题，开发适用于纳米尺寸的材料分散技术(纳米分散技术)是重点需要突破的难题，直接影响着纳米材料的产业化、商业化。织物产品的开发，首当其冲是需要研制出高性能的导电纤维(染线)和染液。导电纤维，通常是指在标准状态(20℃、65％相对湿度)下比电阻在107Ω·cm以下的功能纤维。性能优良的导电纤维，其比电阻可达到102～105Ω·cm甚至10Ω·cm以下。20世纪60年代人们开始研发导电纤维，随着研究的不断深入，不同类型的导电纤维被逐渐开发，纺织用导电纤维的生产和应用技术已逐渐趋于成熟，其产品在抗静电纺织品、屏蔽电磁波纺织品、智能纺织品和防侦察伪装材料等领域都有着广泛的应用。目前产品的主要方案，主要是利用干法/湿法纺丝工艺，即通过在纺丝基体中添加导电的导电高分子/金属粉末/碳颗粒，赋予纤维一定的导电性。金属系导电纤维的导电性能接近于纯金属，是导电性能最好的一种纤维，其体积比电阻只有10-4～10-5Ω·cm，但纤维的混纺不能匀化，纤维可纺性差、自重大、耐洗耐久性差，且手感比较差，抱合困难，成本高。许多金属化合物都具有很好的导电性能，金属化合物系导电纤维是利用这一类物质作为导电成分，常见的有铜、银、镍和铬的硫化物或碘化物，而使用最多的是铜的硫化物和碘化物。而高分子系导电纤维，一般用直接纺丝法或者后处理法，其材料本身刚度大、难溶、成型成纤较为困难，导电稳定性差，成本高，目前多用作静电材料。碳系导电纤维是导电纤维的一大分类，采用无机材料作为导电功能成分具有成本低廉、资源储备量大等优点。很多公司例如杜邦、巴斯夫、可乐丽等公司有已经开发出以石墨、碳黑为原材料的导电纤维。碳系导电纤维是利用碳黑的导电性能来制造导电纤维。随着纳米技术的发展，纳米碳黑，碳纳米管，石墨烯，富勒烯等材料的发现扩展了无机碳材料的来源。制备方法可归纳为2类：1)掺杂法，将碳系粉末与高分子原料混合制备母粒后纺丝，导电颗粒在纤维中成连续相结构，赋予纤维导电性能。2)纤维炭化处理即碳纤维，主要指含碳量高于90％质量分数的无机高分子纤维,其中含碳量高于99％质量分数的称为石墨纤维，如聚丙烯腈纤维、纤维素纤维、沥青系纤维等。采用较多的制备方法还是丙烯腈系纤维的低温碳化处理法。碳纤维是高强度、高模量的新型纤维材料。因其良好的导电导热、膨胀系数小、耐腐蚀、柔软易加工的特点，广泛的应用于电加热领域。但是耐冲击性较差，容易损伤，在热强酸作用下发生氧化，缺乏韧性，不耐弯折。碳纤维及其织物是电阻的负温度系数导体，相对湿度对其导电性能的影响也不大，碳纤维的电阻传感灵敏度高于不锈钢纤维，但碳纤维织物的电阻传感灵敏性反而不及不锈钢纤维织物，因而其纺织应用领域限于复合材料中使用。现有产品中由于石墨、碳黑的颗粒较大、导电性较差等原因，造成纤维的导电性、附着力、稳定性等性能受限。因此，将纳米化概念及纳米技术引入到碳系导电纤维中，在技术上是非常有希望实现的，可进一步提升产品品质，满足多方面技术需求，具有明显成本优势和产品竞争力。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种电阻特性低的石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法。为达到上述目的，本专利技术一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法，所述的方法包括下述步骤：S1：将聚酰胺类成纤高聚物和/或聚酯类成纤高聚物粉末、石墨烯粉末和碳黑粉末混合；S2，混合后的粉末制成导电母粒；S2：将制得的导电母粒采用纺丝工艺制成导电复合纤维。进一步的，还包括步骤S4：将S3中制得的复合导电纤维表面涂覆石墨烯浆料；S4：将涂覆浆料后的复合导电纤维焙烘，焙烘温度为150-350℃。进一步的，所述步骤S1中，包括步骤：S11：取5-10质量份数的石墨烯粉末和14-23质量份数的碳黑粉末混合；S12：取19-33重量份混合后粉末，在搅拌速度为500-1000转/分钟的搅拌状态下，以10-20重量份/分钟的速度添加聚酰胺类成纤高聚物和/或聚酯类成纤高聚物粉末61-81重量份，添加后调温至30℃～110℃，恒温保持搅拌10小时。进一步的，所述步骤S11中，包括步骤：S111：取5-10重量份的石墨烯粉末，在搅拌状态下以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水90-120重量份，添加后调温至25℃～100℃，保持下旋搅拌，温度恒温10小时；S112：以0.1-1重量份/分钟的速度添加0.1-5重量份的石墨烯分散液，添加后调温至25℃～100℃，恒温保持搅拌46-50小时；S113：取14-23重量份的碳黑，在搅拌速度为500-1000转/分钟的搅拌状态下，以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水90-120重量份，添加后调温至25℃～100℃，保持下旋搅拌，温度恒温10小时；S114：以0.1-1重量份/分钟的速度添加0.1-5重量份的分散液，添加后调温至25℃～100℃，恒温保持搅拌46-50小时；S115：在搅拌速度为500-1000转/分钟的搅拌状态下，以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水90-120重量份的速度，将步骤S11中制得的石墨烯分散液加入步骤S12中制得的碳黑分散液混合中，添加后调温至25℃～100℃，恒温保持搅拌46-50小时；S116：将S115中制得的混合分散液进行加温去除水分，得到石墨烯和碳黑混合饼；S117：将S116中得到的混合饼置于烘箱中于90～135°条件下烘干16～24h，得到均匀混合的石墨烯和碳黑粉末。进一步的，所述的聚酰胺类成纤高聚物包括聚己内酰胺和/或聚己二酸己二胺。进一步的，所述的聚酯类成纤高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚对苯二甲酸丙二醇酯中的一种或几种。进一步的，S2中的纺丝工艺为纺丝牵伸一步法。本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法，将现有掺杂碳系粉末的导电纤维，在断裂强度和、断裂伸长率上保持不变的情况下，将电阻特性降低到103欧姆以下。使用碳黑、石墨烯通过均分分散后，与成纤高聚物形成三维导电网络，将碳黑和成纤高聚物填充在石墨烯片层之间，使用碳黑作为连接片层之间的连接剂，利用石墨烯的高导电特性，在原有碳系粉末的导电纤维基础上提高纤维的导电性能。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施例的实施作进一步的描述。实施例1石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法，包括下述步骤：S1：将聚酰胺类成纤高聚物和/或聚酯类成纤高聚物粉末、石墨烯粉末和碳黑粉末混合；S2，混合后的粉末制成导电母粒；S2：将制得的导电母粒采用纺丝工艺制成导电复合纤维。优选的，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤：S1：将聚酰胺类成纤高聚物和/或聚酯类成纤高聚物粉末、石墨烯粉末和碳黑粉末混合；S2，混合后的粉末制成导电母粒；S2：将制得的导电母粒采用纺丝工艺制成导电复合纤维。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤：S1：将聚酰胺类成纤高聚物和/或聚酯类成纤高聚物粉末、石墨烯粉末和碳黑粉末混合；S2，混合后的粉末制成导电母粒；S2：将制得的导电母粒采用纺丝工艺制成导电复合纤维。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法，其特征在于，还包括步骤S4：将S3中制得的复合导电纤维表面涂覆石墨烯浆料；S4：将涂覆浆料后的复合导电纤维焙烘，焙烘温度为150-350℃。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，包括步骤：S11：取5-10质量份数的石墨烯粉末和14-23质量份数的碳黑粉末混合；S12：取19-33重量份混合后粉末，在搅拌速度为500-1000转/分钟的搅拌状态下，以10-20重量份/分钟的速度添加聚酰胺类成纤高聚物和/或聚酯类成纤高聚物粉末61-81重量份，添加后调温至30℃～110℃，恒温保持搅拌10小时。4.根据权利要求3所述的一种石墨烯碳黑复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，包括步骤：S111：取5-10重量份的石墨烯粉末，在搅拌状态下以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水90-120重量份，添加后调温至25℃～100℃，保持下旋搅拌，温度恒温10小时；S112：以0.1-1重量份/分钟的速度添加0.1-5重量份的石墨烯分散液，添加后调温至25℃～100℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈利军，
申请(专利权)人：北京创新爱尚家科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11