咪唑并[1,5‑α]吡啶衍生物DH2PIP及其配合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了咪唑并[1,5‑α]吡啶衍生物DH2PIP及其配合物的制备方法，先称取2,6‑吡啶二甲酸放入烧瓶中，加入正丁酸乙酯搅拌溶解，滴加2‑氨甲基吡啶边搅拌，加入三丙基磷酸酐等，得到中间产物M，然后加入正丁酸乙酯，加入三丙基磷酸酐，通过反应制得产物DH2PIP，然后通过DH2PIP与金属氯化物或金属溴化物反应获得DH2PIP配合物。该方法制备的DH2PIP及其配合物，制备过程简单，操作安全，原料来源广泛，成本低廉。

Preparation method of imidazo [1,5 pyridine derivatives alpha] DH2PIP and its complexes

The invention discloses a method for preparing imidazole and [1,5 alpha] pyridine derivatives DH2PIP and its complexes, to get the 2,6 pyridine two formic acid into the flask, adding ethyl butyrate stir to dissolve, drop 2 aminomethylpyridine stirring, adding three propyl phosphoric anhydride, to obtain an intermediate product M, then add it ethyl butyrate, propyl phosphoric anhydride by adding three, was prepared by the reaction product of DH2PIP, and then DH2PIP was obtained by DH2PIP with metal chlorides or bromides of metal complexes. The preparation method of the DH2PIP and the complex prepared by the method has the advantages of simple preparation process, safe operation, wide source of raw materials and low cost.

【技术实现步骤摘要】
咪唑并[1,5-α]吡啶衍生物DH2PIP及其配合物的制备方法
本专利技术涉及咪唑并[1,5-α]吡啶衍生物DH2PIP及其配合物的制备方法。
技术介绍
咪唑并[1,5-α]吡啶属于氮杂环化合物，是一个9中心10电子的大共轭体，其1,3号位比较活泼，可被不同的取代基取代，其衍生物应用价值较高。以咪唑并[1,5-α]吡啶及其衍生物为配体的过渡金属配合物的合成在近二十年引起了广大化学工作者的兴趣，主要有以下重要原因：（1）用作光电功能材料等，作为有机薄层场效应晶体管（FETs）、有机发光二极管（OLEDs）等;（2）用作氮杂环卡宾前驱体（NHCs），在合成有价值的过渡金属催化剂方面有重要应用；（3）由于其生物活性还可用作药物中间体，作为HIV蛋白酶抑制剂强心剂芳香酶抑制剂、凝血噁烷A2合成酶抑制剂等。合成咪唑并[1,5-α]吡啶及其衍生物的一般方法包括Vilsmeier-类型的N-2-吡啶甲酰胺的成环反应（Arch.Pharm.(Weinheim)1986,319,43-52.;J.Chem.Soc.1955,2834-2837;Angew.Chem.1963,75,1101-1102.本文档来自技高网...

【技术保护点】
咪唑并[1,5‑α]吡啶衍生物DH2PIP的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)称取2,6‑吡啶二甲酸放入烧瓶中，加入正丁酸乙酯搅拌溶解，缓慢边滴加2‑氨甲基吡啶边搅拌，在室温下搅拌半小时后，加入三丙基磷酸酐，然后放入130 ℃油浴锅中加热回流六个小时，冷却至室温后，反应后的液体分为上下两层，留用下层物，向所述下层物中加入水，之后用饱和的碳酸氢钠溶液调节pH值至pH = 7‑8时，有物质析出，然后抽滤析出物，烘干，得到中间产物M；(2)取所述中间产物M于烧瓶中，加入正丁酸乙酯，加入三丙基磷酸酐，放入130 ℃油浴锅中反应三天，待反应完全后冷却至室温，然后加入水，用氨水调节pH值至p...

【技术特征摘要】
1.咪唑并[1,5-α]吡啶衍生物DH2PIP的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)称取2,6-吡啶二甲酸放入烧瓶中，加入正丁酸乙酯搅拌溶解，缓慢边滴加2-氨甲基吡啶边搅拌，在室温下搅拌半小时后，加入三丙基磷酸酐，然后放入130℃油浴锅中加热回流六个小时，冷却至室温后，反应后的液体分为上下两层，留用下层物，向所述下层物中加入水，之后用饱和的碳酸氢钠溶液调节pH值至pH=7-8时，有物质析出，然后抽滤析出物，烘干，得到中间产物M；(2)取所述中间产物M于烧瓶中，加入正丁酸乙酯，加入三丙基磷酸酐，放入130℃油浴锅中反应三天，待反应完全后冷却至室温，然后加入水，用氨水调节pH值至pH=7-8，调节过程中生成黏状物，抽滤丢弃黏状物，取剩余液体，将所述剩余液体分液，留用上层有机相，用乙酸乙酯萃取水相，合并有机相，加入无水硫酸钠进行干燥，干燥后进行旋干，得产物DH2PIP。2.根据权利要求1所述的咪唑并[1,5-α]吡啶衍生物DH2PIP的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述2,6-吡啶二甲酸与2-氨甲基吡啶的摩尔比为1：2，正丁酸乙酯与三丙基磷酸酐的体积比为1-4：1。3.根据权利要求1所述的咪唑并[1,5-α...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚红，张瑾，秦亚茹，崔燕峰，陆宁，潘样丹，姜志垒，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32