一种荧光探针及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种荧光探针及其制备方法和应用，所述荧光探针是以4‑溴苯甲醛、2‑乙酰吡啶、4‑吡啶乙烯和溴代烷烃为主要原料，以乙醇为溶剂，进行反应，得反应物；将反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得客体A；将客体A与Zn

Fluorescent probe, preparation method and application thereof

The invention discloses a fluorescent probe and a preparation method and application thereof, wherein the fluorescent probe is 4 to 2 bromobenzene formaldehyde, acetyl pyridine, pyridine and 4 ethylene alkyl bromide as the main raw material, reacted with ethanol as solvent, and reaction; the reaction was removed by cooling to room temperature, resulting in precipitation, filtering to obtain solid, then drying to obtain solid object A object A and Zn;

【技术实现步骤摘要】
一种荧光探针及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种探针及其制备方法和应用，特别是一种荧光探针及其制备方法和应用。
技术介绍
无机隣酸盐在食品工业中具有广泛的应用它们可以作为食品添加剂，用于改良食品的凤味及品质，其中发挥作用的多是其中的含憐酸根阴离子。另外，憐酸盐和聚憐酸盐还被广泛应用于洗漆剂、水处理过程、彩色片冲洗和放印、选矿和油田工业以及纤维和造纸工业中同时，它们还是一类优良的环保型防颜料，应用于冶金和金属防腐中。如焦磷酸，是水解产生能量的产物之一，参与了细胞中的生物能量过程；在恶劣条件下，还可以参与一些细菌和植物细胞中严紧激素的产生，各种含隣酸根阴离子不仅在工业中具有广泛的应用，在生物体内也发挥重要作用，过量使用还会产生严重的环境污染问题，因此，对含憐酸根阴离子的识别与检测具有重要的研宄意义。设计合成对焦磷酸根(PPi)具有选择性的荧光探针，同时可实现对PPi的可视法检测,这样高效精确的检测方法在环境、医学和生物学领域都有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种荧光探针及其制备方法和应用。本专利技术具有能对溶液中焦磷酸根浓度进行定量分析，定量分析浓度低，且抗干扰能力强，操作简单，结果可视，分析简便的特点。本专利技术的技术方案：一种荧光探针，所述探针的分子式为：C40H45N4Zn；结构式如附图1所示。一种前述的荧光探针的制备方法，包括如下步骤：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在0～5℃搅拌1～3小时，回流18～24，在室温下搅拌30～60分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得客体A；(3)将客体A与Zn2+在中性水溶液中按浓度比1:1混合，得荧光探针。前述的荧光探针的制备方法，所述步骤(1)中，是以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在3℃搅拌2小时，回流22小时，在室温下搅拌45分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物。一种前述的荧光探针在选择识别焦磷酸根中的应用。前述的荧光探针在选择识别焦磷酸根中的应用，所述识别的方法是将荧光探针用水稀释，制得荧光试剂，然后向所述试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可。前述的荧光探针在选择识别焦磷酸根中的应用，所述荧光激发的激发波长为351nm，当加入待识别样品并识别到焦磷酸根时，试剂的荧光最大发射波长由448nm红移到550nm。前述的荧光探针在选择识别焦磷酸根中的应用，所述荧光试剂中荧光探针的浓度为1.00×10-5mol·L-1。本专利技术的有益效果：1、本专利技术用于中性的水溶液中焦磷酸根PPi的定量分析，定量分析的线性浓度最低值为1.0×10-7mol·L-1，2、其它共存常见的阴阳离子不干扰测定。3、本专利技术操作简单，测试结果可视，分析更直接。为进一步说明本专利技术的有益效果，专利技术人做了如下实验：一、定性分析测试1、在浓度范围为10-6～10-4mol/L的荧光探针水溶液中，当激发波长为351nm时，探针荧光又从448nm红移至530nm,表现为黄色；焦磷酸根(PPi)的检测限最低至10-7mol·L-1。二、定量分析测试1、将荧光探针根据需要稀释到1.00×10-5mol·L-1。2、称取优级纯的阴离子盐配制成100mL的水溶液，阴离子浓度为10-2mol/L。根据需要用二次水逐级稀释；称取优级纯的氯离子的盐配制成100mL的水溶液，阳离子浓度为10-2mol/L。根据需要用二次水逐级稀释；3、分别取5个10.0mL容量瓶中分别加入荧光探针1.00×10-4mol·L-1标准液1.0mL，分别加入1.00×10-4mol·L-1,0,0.2,0.5,1,2毫升的PPi混合物溶液稀释至刻度摇匀，室温放置5分钟；4、引入荧光光谱进行测定，激发波长351nm。5、以PPi浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，得到工作曲线。6、样品测定，取10.0mL容量瓶，加入探针浓度为1.00×10-4mol·L-11.0mL，加入PPi溶液，稀释至刻度，室温放置5分钟，引入3.0cm的石英比色皿进行荧光测定，根据荧光强度在工作曲线上查出样品浓度。检测识别的最低浓度值为1.0×10-7mol·L-1。三、其他阴、阳离子荧光激发对比实验分别配制阴离子浓度为1.00×10-2mol·L-1的且只含OH-、ACO-、ClO-、Br-、Cl-、F-、NO3-、SO42-、BF4-、H2PO4-、HSO4-、I-、PPi，只有在识别PPi的时，荧光又从448nm红移530nm处，而且在365nm紫外光灯照射下发出黄色荧光。四、抗干扰试验在荧光探针识别PPi后再加入其它阴离子OH-、ACO-、ClO-、Br-、Cl-、F-、NO3-、SO42-、BF4-、H2PO4-、HSO4-、I-的荧光变化如图3和图4所示，结果表明荧光试剂A检测Zn2+时不受其它阳离子影响，结果表明荧光试剂检测PPi时不受其它阴离子影响。附图说明图1为荧光探针的结构式。图2为荧光探针(1.00×10-5mol·L-1)与不同阴离子OH-、ACO-、ClO-、Br-、Cl-、F-、NO3-、SO42-、BF4-、H2PO4-、HSO4-、I存在下的荧光光谱。图3为共存阴离子对试剂荧光法检测PPi的影响；图4为不同浓度的ppi对荧光探针的荧光滴定光谱图；图5为荧光探针对识别PPi最低检测限；图6为壳体A的核磁谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。本专利技术的实施例实施例1：一种荧光探针，所述荧光探针的分子式为：C40H45N4Zn，结构式如附图1所示。实施例2：一种实施例1所述的荧光探针的制备方法，步骤如下：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在3℃搅拌2小时，回流22，在室温下搅拌45分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得客体A；客体A的核磁图谱如附图6所示；(3)将客体A与Zn2+在中性水溶液中按浓度比1:1混合，得荧光探针。实施例3：一种实施例1所述的荧光探针的制备方法，步骤如下：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在0℃搅拌3小时，回流18，在室温下搅拌30分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得客体A；(3)将客体A与Zn2+在中性水溶液中按浓度比1:1混合，得荧光探针。实施例4：一种实施例1所述的荧光探针的制备方法，步骤如下：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在5℃搅拌1小时，回流24，在室温下搅拌60分钟，得沉淀过滤，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光探针，其特征在于：所述探针的分子式为：C40H45N4Zn；结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种荧光探针，其特征在于：所述探针的分子式为：C40H45N4Zn；结构式为：2.一种根据权利要求1所述的荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在0～5℃搅拌1～3小时，回流18～24，在室温下搅拌30～60分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得客体A；(3)将客体A与Zn2+在中性水溶液中按浓度比1:1混合，得荧光探针。3.根据权利要求2所述的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，是以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪新龙，白青鸿，夏宇，龚雪，张少威，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52