一种探针及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种探针及其制备方法和应用，所述探针是以4‑溴苯甲醛、2‑乙酰吡啶、4‑吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，混合搅拌、然后回流，在室温下搅拌1小时，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；将反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干制得。本发明专利技术具有能对溶液中Zn

Probe, preparation method and application thereof

The invention discloses a probe and preparation method and application thereof, wherein the probe is in 4 formaldehyde, 2 bromo acetyl pyridine, pyridine and 4 ethylene alkyl bromide, ammonia, benzene, phosphine palladium acetate, three three and two triethylamine DMF (DMF) raw material, mixing, and then back to the flow, stirring at room temperature for 1 hours, precipitation filtration, recrystallization in acetic acid, the reaction; the reaction was removed by cooling to room temperature, precipitation, filtering to obtain solid, then solid drying. The invention has the ability to Zn in solution

【技术实现步骤摘要】
一种探针及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种探针及其制备方法和应用，特别是一种荧光探针及其制备方法和应用。
技术介绍
金属及其相关离子引起的污染问题是一个严重的环境和社会问题。特别是重金属离子，进入环境后不易快速分解以致可以长期残留于环境中；而且进入人体后严重的威胁着人的健康。如锌离子，它是含量第二位的过渡金属离子，在很多生理过程，如结构和催化因子，信号传输和调节，基因表达调节和细胞凋亡，都起着重要的作用。研究表明，锌离子代谢过程失调和很多严重的神经性疾病紧密相关，如阿尔茨海默氏症，肌萎缩性脊髓侧索硬化症，帕金森病，缺氧缺血，癫痫病。所以，无论在生物体系还是自然环境中，定量的、选择性的检测锌离子变得十分必要。设计合成对Zn2+具有选择性的荧光探针，同时可实现对Zn2+的可视法检测,这样高效精确的检测方法在环境、医学和生物学领域都有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种探针及其制备方法和应用。本专利技术具有能对溶液中Zn2+浓度进行定量分析，定量分析浓度低，且抗干扰能力强，操作简单，结果可视，分析简便的特点。本专利技术的技术方案：一种探针，所述探针的分子式为：C40H45N4；结构式如附图1所示。一种前述的探针的制备方法，包括如下步骤：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在0～5℃搅拌1～3小时，回流18～24小时，在室温下搅拌30～60分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得探针。(3)将探针A溶解于二甲基亚砜(DMSO)，得试剂。前述的探针的制备方法，所述步骤(1)中，是以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在3℃搅拌2小时，回流22小时，在室温下搅拌45分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物。一种前述的探针在选择识别Zn2+中的应用。前述的探针在选择识别Zn2+中的应用，所述识别的方法是将探针溶解于二甲基亚砜(DMSO)，制得荧光试剂，然后向试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可。前述的探针在选择识别Zn2+中的应用，所述荧光激发的激发波长为351nm，当加入待识别样品并识别到Zn2+时，试剂的荧光最大发射波长由530nm蓝移至448nm。前述的探针在选择识别Zn2+中的应用，所述荧光试剂中探针的浓度为1.00×10-5mol·L-1。本专利技术的有益效果：1、本专利技术用于中性的水溶液中Zn2+的定量分析，定量分析的线性浓度最低值为1.0×10-7mol·L-1。2、其它共存常见的阴阳离子不干扰测定。3、本专利技术操作简单，测试结果可视，分析更直接。为进一步说明本专利技术的有益效果，专利技术人做了如下实验：一、定性分析测试1、在浓度范围为10-6～10-4mol/L的荧光探针水溶液中，当激发波长为351nm时，荧光探针的最大发射波长是530nm,当荧光探针水溶液中存在Zn2+混合物时，荧光探针的最大发射波长从530nm蓝移至448nm表现为蓝色荧光；二、定量分析测试1、荧光探针溶液的配制方法,称取5.8毫克的探针，用DMSO溶解，配制成1.0mL，浓度为1.0×10-2mol·L-1，取1个100.0mL容量瓶，将配置好的固体倒入容量内，用二次水稀释到刻度线，得到浓度为1.00×10-4mol·L-1的探针，得探针溶液。2、称取优级纯的各阴离子的盐配制成100mL的水溶液，阴离子浓度为10-2mol/L。根据需要用二次水逐级稀释；称取优级纯的氯离子的盐配制成100mL的水溶液，阳离子浓度为10-2mol/L。根据需要用二次水逐级稀释；3、分别取5个10.0mL容量瓶中分别加入荧光探针1.00×10-4mol·L-1标准液1.0mL，分别加入1.00×10-4mol·L-1,0,0.2,0.5,1,2毫升的Zn2+稀释至刻度摇匀，室温放置5分钟；4、引入荧光光谱进行测定，激发波长351nm。5、以Zn2+浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，得到工作曲线。6、样品测定，取10.0mL容量瓶，加入探针浓度为1.00×10-4mol·L-11.0mL，加入Zn2+溶液，稀释至刻度，室温放置5分钟，引入3.0cm的石英比色皿进行荧光测定，根据荧光强度在工作曲线上查出样品浓度。检测识别的最低浓度值为1.0×10-7mol·L-1。三、其他阳离子荧光激发对比实验分别配制阳离子浓度为1.00×10-2mol·L-1的且只含Mg2+、Ba2+、Al3+、K+、Ca2+、Mn2+、Na+、Hg2+、Cu2+、Zn2+、Pb2+、Fe3+、Fe2+的水溶液，将水溶液分别利用本专利技术的方法(激发波长351nm)进行识别，结果如附图2所示，只有在识别Zn2+的时，荧光从530nm蓝移448nm处，而且在365nm紫外光灯照射下发出蓝色荧光。四、抗干扰试验在探针浓度为1.00×10-5mol·L-1试剂中，加入Zn2+后荧光发生蓝移。再分别向A-Zn2+混合溶液中加入其他阳离子Mg2+、Ba2+、Al3+、K+、Ca2+、Mn2+、Na+、Hg2+、Cu2+、Pb2+、Fe3+、Fe2+的荧光变化，如图3和图4所示，结果表明荧光试剂检测Zn2+时不受其它阳离子影响。附图说明图1为探针的结构式；图2为荧光探针(1.00×10-5mol·L-1)在不同阳离子Mg2+、Ba2+、Al3+、K+、Ca2+、Mn2+、Na+、Hg2+、Cu2+、Pb2+、Fe3+、Fe2+存在下的荧光光谱；图3为共存阳离子对试剂荧光法Zn2+的影响；图4为不同浓度的Zn2+对探针的荧光滴定光谱图；图5为探针对识别Zn2+最低检测限；图6为探针的核磁谱图。具体实施方式实施例1：一种探针，所述探针的分子式为：C40H45N4，探针的结构式如附图1所示；核磁图谱如附图6所示。实施例2：一种实施例1所述的探针的制备方法，其步骤如下：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在3℃搅拌2小时，回流22小时，在室温下搅拌45分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得探针。实施例3：一种实施例1所述的探针的制备方法，其步骤如下：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在0℃搅拌3小时，回流18小时，在室温下搅拌30分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得探针。实施例4：一种实施例1所述的探针的制备方法，其步骤如下：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在5℃搅拌1小时，回流24小时，在室温下搅拌60分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种探针，其特征在于：所述探针的分子式为：C40H45N4；结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种探针，其特征在于：所述探针的分子式为：C40H45N4；结构式为：2.一种根据权利要求1所述的探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料，在0～5℃搅拌1～3小时，回流18～24小时，在室温下搅拌30～60分钟，得沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得反应物；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，产生沉淀，过滤后得到固体，然后将固体烘干得探针。(3)将探针A溶解于二甲基亚砜(DMSO)，得试剂。3.根据权利要求2所述的探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，是以4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、4-吡啶乙烯和溴代烷烃、氨水、乙酸钯、三苯膦、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪新龙，白青鸿，夏宇，龚雪，张少威，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52