微波响应的智能水凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种微波响应的智能水凝胶的制备方法，属智能水凝胶新材料技术领域。本发明专利技术提供一种可由外部微波控制“亲水－疏水”变化的智能水凝胶材料的制备方法，该水凝胶能在外加微波作用下发生体积的彭胀和收缩。本发明专利技术主要采用高分子合成技术及辐射加工技术，先将微波热响应介质微球与热敏性单体预聚，使介质微球表面包覆一层聚合物，然后分别采用热化学和辐射交联的方法，使介质微球很好地与水凝胶结合并分散于水凝胶中，得到微波响应智能水凝胶材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属智能水凝胶新材料

技术介绍
近年来，智能水凝胶及其制备技术是新材料的研究热点，一些热敏、酸敏、电敏、光敏、磁敏等水凝胶已有大量的研究报道。关于微波敏感性水凝胶，至今未见过相关实验结果的报道。从原理和相关报道来看，磁敏感性水凝胶，需要有一个庞大的交变磁场发生器，同时需要将水凝胶置于交变磁场中间才能达到效果；电刺激响应的水凝胶则需要将电解质凝胶置于某种电解质溶液并加上电极才能有电刺激响应；光敏水凝胶由于光的穿透能力较弱，一般只能在透明体系中进行，因此光敏水凝胶的应用范围有限。相对而言，微波发生装置比较轻巧，可便携，操作也方便，微波的作用深度较大。智能水凝胶用微波驱动，利用外加微波使水凝胶内部发热而迅速收缩(或膨胀)，当微波消除后，水凝胶在周围环境的“冷却”下又迅速溶胀(或收缩)。这种水凝胶将在药物控制释放、实现“人工心脏”的外场驱动等方面具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可由外部微波控制“亲水-疏水”变化的智能水凝胶材料的制备方法，该水凝胶能在外加微波作用下发生体积的溶胀和收缩。本专利技术主要采用高分子合成技术及辐射加工技术，先将微波热响应介质微球与热敏性单体预聚，使微球表面包复一层复合物，然后分别采用热化学和辐射交联的方法制得微波响应水凝胶材料。本专利技术为一种，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤a.采用热敏性单体和微波热响应介质微球为主要原料；先将热敏性单体配成水溶液，其重量浓度为8～12％；微波热响应介质微球的用量为热敏性单体重量的1～3倍；通过高速搅拌使微波热响应介质微球与热敏性单体充分混合；热敏性单体为N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)或甲基丙烯酸-N，N二甲基氨基乙酯(DMAMA)中的任一种；微波热响应介质微球为二氧化锰或三氧化二铁中的任一种； b.将上述混合液放入四颈反应瓶中，加入适量引发剂过硫酸钾，通入氮气，搅拌并加热，在70℃～80℃温度下反应4～5小时；聚合反应结束后在微球表面上涂有一层热敏性聚合物，对微球进行表面改性处理；c.将上述改性的微球MnO2或Fe2O3与适量热敏性单体、交联剂N，N亚甲基双烯酰胺(Bis)放在反应器中进行混合，上述各物质的重量配比为MnO2(或Fe2O3)∶NIPAAm(或DMAEMA)∶Bis＝1∶1；0.005；d.将上述混合液进行二者择一的下步骤处理(1)将上述混合液中加入少上发剂，鼓入氮气除氧，加以密封后，再加热使其反应，加热温度为70～80％，在该温度保持3～4小时，最终得到微波响应的智能水凝胶；(2)将上述混合液倒入模具中，用电子束或γ射线进行辐照；辐照剂量电子束为50KGy，γ射线为25KGy；最终制得微波响应的智能水凝胶。本专利技术方法中通过预聚反应，使微波热响应介质微球如MnO2或Fe2O3表面接枝或涂上NIAPPm，以改变介质微球表面的亲水性，使之在制备水凝胶时能均匀地分散在NIPAAm水溶液中，因而可得到透明性较好的水凝胶。具体实施例方式现将本专利技术的实施例具体叙述于后。实施例1本实施例的工艺步骤如下(1)采用MnO2作为微波热响应介质微球，首先用双重蒸馏水清洗MnO2，使之表面充分润湿；(2)采用N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)为热敏性聚合物单体，将其配成水溶液，其重量浓度为10％；(3)在上述溶液中加入MnO2介质微球，微球加入量为单体重量的1倍，即等量；通过高速搅拌使介质微球与热敏性单体充分混合；(4)将上述混合液放入四颈反应瓶中，加入引发剂过硫酸钾，过硫酸钾的加入热敏性单体NIPAAm重量的3％；通入氮气，搅拌并加热，在71℃温度下反应4小时；聚合反应结束后在介质微球表面上涂有一层热敏性聚合物，对微球进行表面改性处理；(5)将上述改性的微球MnO2与适量热敏性单体NIAPPm，交联剂N，N’亚甲基双烯酰胺(Bis)放在反应器中进行混合，上述各物质重量配比为MnO2∶NIPAAm∶Bis＝1∶1∶0.005；(6)将上述混合液中加入少量引发剂过硫酸钾，加入量为单体重量的0.5％，然后鼓入氮气，以去除氧，加以密封后，再加热使其反应，加热温度为75℃，在该温度下保持3小时，最终得到微波响应的智能水凝胶。实施例2本实施例的工艺步骤基本上与上述实施例1完全相同，所不同的是上述实施例1中的第(6)步骤；本实施例中该步骤叙述如下将上述混合液倒入模具中，用电子束或Co-60γ射线进行辐照聚合；电子束的辐照剂量为50KGy，Co-60γ射线的辐照剂量为25KGy，最终制得微波响应的智能水凝胶。上述各实施例中最终获得水凝胶还需用冷、热蒸馏水交替反复洗涤，以除去未反应的单体。权利要求1.一种，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤a.采用热敏性单体和微波热响应介质微球为主要原料；先将热敏性单体配成水溶液，其重量浓度为8～12％；微波热响应介质微球的用量为热敏性单体重量的1～3倍；通过高速搅拌使微波热响应介质微球与热敏性单体充分混合；热敏性单体为N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)或甲基丙烯酸-N，N二甲基氨基乙酯(DMAMA)中的任一种；微波热响应介质微球为二氧化锰或三氧化二铁中的任一种；b.将上述混合液放入四颈反应瓶中，加入适量引发剂过硫酸钾，通入氮气，搅拌并加热，在70℃～80℃温度下反应4～5小时；聚合反应结束后在微球表面上涂有一层热敏性聚合物，对微球进行表面改性处理；c.将上述改性的微球MnO2或Fe2O3与适量热敏性单体、交联剂N，N亚甲基双烯酰胺(Bis)放在反应器中进行混合，上述各物质的重量配比为MnO2(或Fe2O3)∶NIPAAm(或DMAEMA)∶Bis＝1∶1；0.005；d.将上述混合液进行二者择一的下步骤处理(1)将上述混合液中加入少上发剂，鼓入氮气除氧，加以密封后，再加热使其反应，加热温度为70～80℃，在该温度保持3～4小时，最终得到微波响应的智能水凝胶；(2)将上述混合液倒入模具中，用电子束或γ射线进行辐照；辐照剂量电子束为50KGy，γ射线为25KGy；最终制得微波响应的智能水凝剂。全文摘要本专利技术涉及一种，属智能水凝胶新材料
本专利技术提供一种可由外部微波控制“亲水－疏水”变化的智能水凝胶材料的制备方法，该水凝胶能在外加微波作用下发生体积的彭胀和收缩。本专利技术主要采用高分子合成技术及辐射加工技术，先将微波热响应介质微球与热敏性单体预聚，使介质微球表面包覆一层聚合物，然后分别采用热化学和辐射交联的方法，使介质微球很好地与水凝胶结合并分散于水凝胶中，得到微波响应智能水凝胶材料。文档编号C08F8/00GK101024676SQ200710037399公开日2007年8月29日 申请日期2007年2月9日 优先权日2007年2月9日专利技术者陈捷, 孙婕, 杨黎明, 邬慧凤, 戎亮 申请人:上海大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波响应的智能水凝胶的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：ａ．采用热敏性单体和微波热响应介质微球为主要原料；先将热敏性单体配成水溶液，其重量浓度为８～１２％；微波热响应介质微球的用量为热敏性单体重量的１～３倍；通过高速 搅拌使微波热响应介质微球与热敏性单体充分混合；热敏性单体为Ｎ－异丙基丙烯酰胺（ＮＩＰＡＡｍ）或甲基丙烯酸－Ｎ，Ｎ二甲基氨基乙酯（ＤＭＡＭＡ）中的任一种；微波热响应介质微球为二氧化锰或三氧化二铁中的任一种；ｂ．将上述混合液放入四颈反应 瓶中，加入适量引发剂过硫酸钾，通入氮气，搅拌并加热，在７０℃～８０℃温度下反应４～５小时；聚合反应结束后在微球表面上涂有一层热敏性聚合物，对微球进行表面改性处理；ｃ．将上述改性的微球ＭｎＯ↓［２］或Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］与适量热敏性 单体、交联剂Ｎ，Ｎ亚甲基双烯酰胺（Ｂｉｓ）放在反应器中进行混合，上述各物质的重量配比为：ＭｎＯ↓［２］（或Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］）：ＮＩＰＡＡｍ（或ＤＭＡＥＭＡ）∶Ｂｉｓ＝１∶１；０．００５；ｄ．将上述混合液进行二者择一的下步骤处理 ：（１）将上述混合液中加入少上发剂，鼓入氮气除氧，加以密封后，再加热使其反应，加热温度为７０～８０℃，在该温度保持３～４小时，最终得到微波响应的智能水凝胶；（２）将上述混合液倒入模具中，用电子束或γ射线进行辐照；辐照剂量：电子束为５０ＫＧｙ，γ射线为２５ＫＧｙ；最终制得微波响应的智能水凝剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈捷，孙婕，杨黎明，邬慧凤，戎亮，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]