本发明专利技术实施例提供了一种荧光素/1‑辛烷磺酸/LTbH复合体、其合成方法及用途，该复合体具有以下化学式组成：Tb(OH)2.57(C20H11O5)0.01(C8H17O3S)0.42·0.26H2O。该复合体的合成方法包括：将荧光素、碱试剂和1‑辛烷磺酸钠溶解于水中，得到混合溶液，将NO3‑LTbH分散于水中后，加入所述混合溶液，在70～100℃下水热反应12～24小时后，对产物进行后处理。将该复合体分散于溶剂中得到复合体胶状悬浮液，向该复合体胶状悬浮液中加入Fe
Fluorescein /1 octane sulfonic acid /LTbH compound, its synthesis method and use
The embodiment of the invention provides a fluorescein /1 perfluorooctane sulfonate /LTbH compound, its synthesis method and application thereof. The complex has the chemical formula: Tb (OH)
【技术实现步骤摘要】
荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体、其合成方法及用途
本专利技术涉及荧光材料
，特别是涉及一种荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体、其合成方法及用途。
技术介绍
荧光素(又称荧光黄)，其化学名称为3’,6’-二羟基螺[异苯并呋喃-1(3H)]，因其结构存在一个分子内转换，也称作9’-(9H)-呫吨-3酮或9-邻羧苯基-6-羟基-3H-呫吨-3酮素，其结构式如下：荧光素是一种重要的荧光试剂，它具有荧光量子产率高，发射波长较长，背景干扰小等优点，荧光素被广泛应用于塑料、玩具、服装、广告品、防伪标记和安全防护用品等行业。此外，由于荧光素类物质具有较高的消光系数，激发和发射波长都在可见光区，在水中具有较高的荧光量子产率，安全无毒，广泛用于生物监测、金属离子测试探针和pH值测试探针领域。层状稀土氢氧化物(LayeredRare-earthHydroxides,LRH)作为一类新型的层状阴离子材料，层板带正电荷，层间为可交换的阴离子，因此可通过离子交换反应在层间引入不同结构和性质的有机或无机阴离子，得到兼具层板性质和层间阴离子性质的多功能层状复合材料。
技术实现思路
专利技术人在经过广泛研究后，出人意料地发现，将荧光素与层状铽氢氧化物(LTbH)相结合，可以得到一种荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体，该复合体具有荧光特性，可发射绿光，将该复合体分散于溶剂中得到复合体胶状悬浮液，向该复合体胶状悬浮液中加入Fe3+后，荧光强度显著淬灭。根据复合体的上述荧光性质的变化，可以预期将其用于制备检测Fe3+的传感器。基于此，本专利技术实施例的第一目的在于提供一种荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体，该复合体具有以下化学式组成：Tb(OH)2.57(C20H11O5)0.01(C8H17O3S)0.42·0.26H2O。所述复合体的晶面间距d与所述复合体的X射线衍射图中布拉格2θ角的关系为：所述复合体的红外光谱特征吸收峰的波数分别为：3613cm-1、2922cm-1、2854cm-1、1756cm-1、1466cm-1、1171cm-1、1049cm-1、611cm-1及453cm-1。本专利技术实施例的第二目的在于提供一种上述荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体的合成方法，包括以下步骤：1)、以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，将荧光素、碱试剂和1-辛烷磺酸钠溶解于水中，得到混合溶液，其中碱试剂和荧光素的摩尔比为(1～1.5)：1；1-辛烷磺酸钠和荧光素的摩尔比为(4～49)：1；2)、将NO3-LTbH分散于水中后，加入所述混合溶液，在70～100℃下水热反应12～24小时后，对产物进行后处理，其中，荧光素和1-辛烷磺酸钠的摩尔数之和与NO3-LTbH摩尔数的比为(2～6)：1，优选为(2～4)：1。优选地，在步骤1)中，荧光素、碱试剂和1-辛烷磺酸钠的摩尔比为1：1：49。优选地，在步骤2)中，荧光素和1-辛烷磺酸钠的摩尔数之和与NO3-LTbH摩尔数的比为3：1。优选地，在步骤1)中所得到的混合溶液中，1-辛烷磺酸钠的浓度为0.1～0.24mmol/mL。优选地，在步骤2)中，将NO3-LTbH分散于水中时，NO3-LTbH的浓度为0.002～0.006mmol/mL。优选地，所述后处理包括：过滤、洗涤、干燥。本专利技术实施例的第三目的在于提供一种上述荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体在制备检测Fe3+的传感器中的应用。可见，本方案中采用阴离子交换法，通过水热反应将NO3-LTbH与去质子的荧光素和1-辛烷磺酸根离子结合，使荧光素固定在LTbH层板间，得到荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体，该复合体具有荧光特性，可发射绿光。将该复合体分散于溶剂中得到复合体胶状悬浮液，向该复合体胶状悬浮液中加入Fe3+后，Fe3+和该复合体发生强的作用，导致荧光强度显著淬灭，可将其用于制备检测Fe3+的传感器。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1(a)为本专利技术实施例1合成的NO3-LTbH的XRD(X-raydiffraction，X射线衍射)图；图1(b)为本专利技术实施例2合成的荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体的XRD图；图2(a)、(b)、(c)、(d)分别为荧光素、1-辛烷磺酸钠、本专利技术实施例1合成的NO3-LTbH及实施例2合成的荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体的红外光谱图；图3为荧光素钠盐分散于甲酰胺中的荧光光谱图；图4(a)为本专利技术实施例2合成的荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体分散于甲酰胺中的荧光光谱图；图4(b)为本专利技术实施例2中复合体胶状悬浮液加入Fe(NO3)3·9H2O后的荧光光谱图。具体实施方式本专利技术实施例首先提供了一种荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体，具有以下化学式组成：Tb(OH)2.57(C20H11O5)0.01(C8H17O3S)0.42·0.26H2O。对该复合体进行X射线衍射测试，得到该复合体的X射线衍射图，经计算该复合体的晶面间距d与该复合体的X射线衍射图中布拉格2θ角的关系为：对该复合体进行红外光谱测试，得到该复合体的红外光谱图，该复合体的红外光谱特征吸收峰的波数分别为：3613cm-1、2922cm-1、2854cm-1、1756cm-1、1466cm-1、1171cm-1、1049cm-1、611cm-1及453cm-1。本专利技术实施例还提供了上述复合体的合成方法，可以包括以下步骤：1)、以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，将荧光素、碱试剂和1-辛烷磺酸钠溶解于水中，得到混合溶液，其中碱试剂和荧光素的摩尔比为(1～1.5)：1；1-辛烷磺酸钠和荧光素的摩尔比为(4～49)：1；2)、将NO3-LTbH分散于水中后，加入所述混合溶液，在70～100℃下水热反应12～24小时后，对产物进行后处理，其中，荧光素和1-辛烷磺酸钠的摩尔数之和与NO3-LTbH摩尔数的比为(2～6)：1，优选为(2～4)：1。由于LTbH层板带正电荷，层间为可交换的阴离子，易与阴离子化合物反应，因此，需要将荧光素去质子化，形成阴离子化合物，以使其能够插入LTbH层间。具体的，可以用氢氧化钠或氢氧化钾作为碱试剂，使其与荧光素反应，从而使荧光素去质子化，得到荧光素钠盐或者钾盐。实际应用中，将1-辛烷磺酸钠、碱试剂和荧光素加到水中后，可以通过超声方式使1-辛烷磺酸钠、碱试剂和荧光素溶解，得到澄清的混合溶液。在步骤1)的具体实施过程中，荧光素、碱试剂和1-辛烷磺酸钠的摩尔比优选为1：1：49；在所得到的混合溶液中，1-辛烷磺酸钠的浓度为优选为0.1～0.24mmol/mL。在步骤2)的具体实施过程中，荧光素和1-辛烷磺酸钠的摩尔数之和与NO3-LTbH摩尔数的比优选为3：1。实际应用中，在步骤2)中，NO3-LTbH分散于水中时所用的水量可以根据实际情况以及所使用的反应仪器确定，优选地，将NO3-LTbH分散于水中时，NO3-LTbH的浓度为0.002～0.006mmol/mL。需要说明的是，在本文档来自技高网...
【技术保护点】
荧光素/1‑辛烷磺酸/LTbH复合体，其特征在于，具有以下化学式组成：Tb(OH)
【技术特征摘要】
1.荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体，其特征在于，具有以下化学式组成：Tb(OH)2.57(C20H11O5)0.01(C8H17O3S)0.42·0.26H2O。2.如权利要求1所述的复合体，其特征在于，所述复合体的晶面间距d与所述复合体的X射线衍射图中布拉格2θ角的关系为：3.如权利要求1所述的复合体，其特征在于，所述复合体的红外光谱特征吸收峰的波数分别为：3613cm-1、2922cm-1、2854cm-1、1756cm-1、1466cm-1、1171cm-1、1049cm-1、611cm-1及453cm-1。4.如权利要求1所述的荧光素/1-辛烷磺酸/LTbH复合体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，将荧光素、碱试剂和1-辛烷磺酸钠溶解于水中，得到混合溶液，其中碱试剂和荧光素的摩尔比为(1～1.5)：1；1-辛烷磺酸钠和荧光素的摩尔比为(4～49)：1；2)、将NO3-LTbH分散于水中后，加入所述混合溶液，在7...
【专利技术属性】
技术研发人员：马淑兰，苏飞飞，刘晨昱，谢林霞，
申请(专利权)人：北京师范大学，北京师大科技园科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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