一种机械活化制备微分子右旋糖酐的方法技术

本发明专利技术涉及一种中、低、小分子右旋糖酐机械活化制备微分子右旋糖酐方法。具体步骤如下：将称量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到装有去离子水的烧杯中，使得右旋糖酐质量浓度为30%‑100%，50‑60℃搅拌溶解0‑30分钟；将右旋糖酐水溶液和磨介质体积按照100g:200‑300ml的比例置于球磨机中，充入压力为0‑2MPa的 CO

Method for preparing micro molecular dextran by mechanical activation

The invention relates to a method for preparing micro molecular dextran by mechanical activation of medium, low and small molecular dextran. The specific steps are as follows: middle and low molecular dextran, weighed into the beaker filled with deionized water, the dextran concentration was 30% 100%, 50 60 C 0 stirring to dissolve 30 minutes; the dextran aqueous solution and the grinding medium volume according to the 100g:200 300ml ratio in ball grinder filling the pressure of 0 2MPa CO

【技术实现步骤摘要】
一种机械活化制备微分子右旋糖酐的方法
本专利技术涉及一种微分子右旋糖酐的清洁制备工艺，尤其涉及一种机械活化制备微分子右旋糖酐的工艺。
技术介绍
右旋糖酐(dextran)又叫葡聚糖，是多个葡萄糖单元经过脱水所构成的大分子聚合物，或者是由细菌(如肠膜状明串珠菌(Leuconostocmesenteroides))产生的胞外多糖。右旋糖酐为白色的无定形粉末固体，无臭无味，易溶于水，不溶于乙醇。在常温下或中性溶液中可以稳定存在，遇强酸可分解，在碱性溶液中其端基易被氧化，受热时可逐渐变色或者分解。右旋糖酐主要是由D-吡喃式葡萄糖单体以α-1,6苷键相连接，成一线形长分子链，同时还有α-1,3和α-1,4苷键形成的分支结构，分子式为(C6H10O5)n。随着微生物种类及生长条件的不同，右旋糖酐的分子结构有差别。根据分子量的不同，右旋糖酐可分为一下几种类型：(1)微分子右旋糖酐(右旋糖酐10，平均分子量1.0万以下)；(2)小分子右旋糖酐（右旋糖酐20，平均分子量1.0万-2.5万）；(3)低分子右旋糖酐(右旋糖酐40，平均分子量2.5万-5.0万)；(4)中分子右旋糖酐(右旋糖酐70，平均分子量5.0万-9.0万)；(5)大分子右旋糖酐(平均分子量9万以上)。右旋糖酐溶于水中能形成具有一定粘度的胶体液，在生理盐水中，6%的右旋糖酐液体与血浆的渗透压及粘度均相同；中分子右旋糖酐分子的现行大小约为40Å，与血浆蛋白及球蛋白分子的大小相接近，在体内会水解成葡萄糖而具有营养作用。然而，中分子、低分子及小分子右旋糖酐在体内的排出作用较慢，微分子右旋糖酐的作用时间则持续较短。目前平均分子量为5000-7500的右旋糖酐可用于生产兽药及右旋糖酐铁等产品，而平均分子量为1500-3000的右旋糖酐可用于人药等产品。机械活化是指固体物质在受到摩擦、碰撞、冲击、剪切等强机械力的作用时，使固体在产生裂纹的同时产生塑性变形和各种类型的缺陷，如晶格畸变、晶体结晶度降低乃至无定型化，使部分机械能转变成物质的内能，从而提高固体的反应活性。机械活化是一门新兴的交叉边缘技术，属于机械(力)化学的范畴。机械活化最初用于矿物的强化浸出，目前已在金属精炼、晶体工程、农业、制药业、废物处理、超微及纳米复合材料、有机材料合成等方面得到了广泛的应用。机械力作用可破坏天然高分子聚合物的高稳定性有序结构，使其颗粒粒度减小，比表面积增大，结晶度降低，分子链断裂，分子内和分子间的氢键产生大量的活性轻基，进而显著提高聚合物的反应活性。常温常压下，CO2在水中溶解度较小，有少量的碳酸生成，H+浓度有所增大，使水溶液显弱酸性，对降解反应具有一定的促进作用。水的离子积常数随着水的温度升高相对地有所增大，CO2在水中的溶解度也有所增大，从而反应体系中的H+浓度也随之升高，进一步强化降解反应。因此，在反应体系中充入适量的CO2，可以降低降解反应的温度或缩短反应时间，缓和反应条件，且反应结束后CO2容易分离，对产品纯度无影响，是一种绿色清洁的工艺。然而，在国内未发现用机械活化制备微分子右旋糖酐，传统右旋糖酐的制备是以蔗糖为原料，经微生物发酵作用生成葡萄糖高聚物，再水解生成不同分子量的产物。依据不同分子量的右旋糖酐在乙醇水溶液中溶解度的差异（分子量越大，溶解度越小），划分出不同分子量的产品。因此，预制得微分子量的右旋糖酐，要使用高浓度的酒精水溶液，这不仅会增加生产成本，而且使用大量的乙醇会带来一定的安全隐患。另外，可采用化学降解方法制备微分子右旋糖酐，即通过一定的酸解、水解也可将小、低、中分子的右旋糖酐降解至微分子右旋糖酐。化学降解法具有操作步骤复杂，对设备腐蚀性大，产物分子量分布过宽、均一性较差、降解过程容易破坏活性基团并引入有害物质，环境污染严重等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种机械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制备微分子右旋糖酐的方法，利用真空干燥或喷雾干燥方式干燥微分子右旋糖酐产品，并且所得的微分子右旋糖酐的平均分子量在1300-8000范围。该方法不仅能制备出清洁无污染的微分子右旋糖酐,而且在工业生产中从源头上消除污染，克服现有制备微分子右旋糖酐技术存在的分子量均一性较差、工艺复杂、易造成环境污染、生产周期长及生产过程设备要求高等不足，达到缩短预处理时间。机械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制备微分子右旋糖酐，具体步骤如下：(1)将称量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到装有去离子水的烧杯中，使得右旋糖酐质量浓度为30%-100%，50-60℃搅拌溶解0-30分钟；(2)将右旋糖酐水溶液和磨介质体积按照100g:200-300ml的比例置于球磨机中，充入压力为0-2MPa的CO2气体，在60-150℃的温度下反应0.5-8h，得到微分子右旋糖酐溶液；(3)微分子右旋糖酐溶液用活性白土脱色，此活性白土的用量为中、低、小分子右旋糖酐重量的0.01-0.03倍，50-60℃搅拌20-60分钟，然后高速离心分离，分离得溶液；(4)取适量溶液，配成1ml里10mg的溶液，GPC检测分子量；(5)真空干燥溶液得到产品。本专利技术就是以中、低、小分子右旋糖酐为原料,通过机械活化清洁制备微分子右旋糖酐,具体反应如下:本专利技术方法无论在液相或者固相状态均对中、低、小分子右旋糖酐的降解产生较好的效果。本专利技术提供的机械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制备微分子右旋糖酐，方法具有如下优点：①反应温度在60-150℃下反应，对生产设备要求低，操作简单，且清洁无污染；②反应体系中充入压力为0-2MPa的CO2气体，具有提高反应体系中H+浓度的作用，可降低反应温度或缩短反应时间，缓和反应条件；产品分离过程未使用乙醇，降低成本，减少安全隐患。具体实施方式以下通过具体实施实例用于进一步说明本专利技术描述的方法，但是并不限制本专利技术。实施例1称取小分子右旋糖酐（Mw=1.5×104）30g加入到70g去离子水中（右旋糖酐质量浓度为30%），50℃磁力搅拌溶解10分钟；将反应物料和磨介质体积按100g：200ml的比例置于球磨机中，在恒温60℃下反应6h后，停止加热和搅拌，快速冷却；将得到微分子右旋糖酐溶液与磨球分离；分离后的微分子右旋糖酐溶液用0.3g活性白土脱色，60℃磁力搅拌20分钟，然后高速离心分离得溶液；取适量溶液，配成1ml里10mg的溶液，GPC检测分子量；真空干燥得到产品，平均分子量为5658，分子量分布指数为1.7。实施例2称取低分子右旋糖酐（Mw=3.8×104）30g与加入到70ml去离子水中（右旋糖酐质量浓度为30%），50℃磁力搅拌溶解20分钟；将反应物料和磨介质体积按100g：300ml的比例置于球磨机中，CO2气体压力为2MPa，在恒温60℃下反应6h后，停止加热和搅拌，快速冷却；将得到微分子右旋糖酐溶液与磨球分离；分离后的微分子右旋糖酐溶液用0.3g活性白土脱色，60℃磁力搅拌30分钟，然后高速离心分离得溶液；取适量溶液，配成1ml里10mg的溶液，GPC检测分子量；真空干燥得到产品，平均分子量为6113，分子量分布指数为1.6。实施例3称取中分子右旋糖酐（Mw=6.5×104）30g加入到70ml去离子水中（右旋糖酐质量浓度为30%），50℃磁力搅拌溶解30分钟；将反应物料和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种机械活化制备微分子右旋糖酐，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将称量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到装有去离子水的烧杯中，使得右旋糖酐质量浓度为30%‑100%，50‑60℃搅拌溶解0‑30分钟；(2)将右旋糖酐水溶液和磨介质体积按照100g:200‑300ml的比例置于球磨机中，充入压力为0‑2MPa的 CO

【技术特征摘要】
1.一种机械活化制备微分子右旋糖酐，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将称量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到装有去离子水的烧杯中，使得右旋糖酐质量浓度为30%-100%，50-60℃搅拌溶解0-30分钟；(2)将右旋糖酐水溶液和磨介质体积按照100g:200-300ml的比例置于球磨机中，充入压力为0-2MPa的CO2气体，在60-150℃的温度下反应0.5-8h，得到微分子右旋糖酐溶液；(3)微分子右旋糖酐溶液用活性白土脱色，此活性白土的用量为中、低、小分子右旋糖酐重量的0.01-0.03倍，50-60℃搅拌20-60分钟，然后高速离心分离，分离得溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹志强，劳超，曹志刚，黄科林，彭小玉，张燕，万思杰，关山，郭佳文，曹咏梅，谢清若，杨颂阳，陆泰榕，潘凯，
申请(专利权)人：广西科开成林科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45