Three (three trimethylsilyl) phosphate synthesis method, the invention belongs to the technical field of chemical synthesis, using three methyl chlorosilane and potassium dihydrogen phosphate as raw material, obtained by the reaction of three (three trimethylsilyl) phosphate, potassium dihydrogen phosphate will in formamide, adding nitrogen, stirring for 20 30min, and then added to the three forms, and then adding three benzyl triethyl ammonium chloride and / or four Butyl Ammonium hydrogen sulfate, which continue to pass into the nitrogen, controlling the reaction temperature less than 30 degrees Celsius, reaction three (three trimethylsilyl ester). The synthesis method of the invention is simple and easy to operate, the reaction process is moderate and stable, and the yield of the three (three methyl silicon) phosphate ester is high and the purity is high.
【技术实现步骤摘要】
三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法
本专利技术属于化合物合成的
,涉及三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法,本专利技术合成方法简单、易操作,反应过程温和、稳定,得到的三(三甲基硅基)磷酸酯的收率高、纯度高。
技术介绍
三(三甲基硅基)磷酸酯可用作锂离子电池电解液添加剂,改善锂离子电池的性能。三(三甲基硅基)磷酸酯是一种当在充电状态储存电池时能抑制容量降低的用于电解质的组合物和高分子电解质。高分子量电解质包括电解液和高分子量化合物,所述电解液包括具有P-O-Si键或B-O-Si键的化合物,从而能抑制未反应的可聚合化合物在电极中反应,能抑制电池电阻增加并且能抑制容量降低。在非水电解质中同时含有具有不饱和烃基的磺酸内酯和三(三甲基硅基)磷酸酯化合物时,可以在负极表面形成低电阻的覆膜而不会使电池的大电流性能降低,从而可以大幅度地抑制电池的自放电,并提高电池的循环性能,含有这种电解质的电池可以作为动力电池应用于电动汽车上。关于三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法中,主要有下述三种方法:1、采用六甲基二硅氧烷与五氧化二磷或磷酸在高温下加热或回流反应,得到三(三甲基硅基)磷酸酯;该种方法需要在高温下进行,整个过程比较危险,能耗大,整个合成时间周期长,收率低。2、采用六甲基二硅氧烷与磷酸盐在大于30℃的条件下反应,该反应虽然在收率上取得了一定进步,但是反应温度仍然比较高,仍然存在危险性,纯度较低。3、采用三甲基氯硅烷与磷酸盐进行反应,该措施在收率上取得了一定成功,但是其反应温度仍然较高,且得到的三(三甲基硅基)磷酸酯纯度低。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中制备三(三甲基 ...
【技术保护点】
三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法,采用三甲基氯硅烷与磷酸二氢钾为原料,反应得到三(三甲基硅基)磷酸酯,其特征在于,将磷酸二氢钾置于甲酰胺中,通入氮气,搅拌20‑30min,然后向其中加入三甲基氯硅烷,然后加入苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵,继续向其中通入氮气,控制反应温度<30℃,反应得到三(三甲基硅基)磷酸酯。
【技术特征摘要】
1.三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法,采用三甲基氯硅烷与磷酸二氢钾为原料,反应得到三(三甲基硅基)磷酸酯,其特征在于,将磷酸二氢钾置于甲酰胺中,通入氮气,搅拌20-30min,然后向其中加入三甲基氯硅烷,然后加入苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵,继续向其中通入氮气,控制反应温度<30℃,反应得到三(三甲基硅基)磷酸酯。2.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:加入三甲基氯硅烷后,控制氮气的通入流速为2-10ml/min。3.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:三甲基氯硅烷与磷酸二氢钾的摩尔比为(3-5):1。4.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵加入量为磷酸二氢钾质量的0.1%-5...
【专利技术属性】
技术研发人员:王军,刘鹏,梅银平,
申请(专利权)人:石家庄圣泰化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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