The invention discloses a preparation method of 6 hydroxycoumarin, this method takes 6 coumarins as the starting material, after 6 aminocoumarin reduction method, then through diazotization hydrolysis prepared 6 hydroxycoumarin, prepared 6 hydroxycoumarin yield was 85.4%, the purity of 98% 6; hydroxycoumarin is an important material for preparing benzopyran, two benzopyran variety is the key intermediate of anti rheumatic and hypoglycemic drugs; the preparation method of the invention is the convenient source of raw materials, cheap raw materials, the preparation process is simple and suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
6-羟基香豆素的制备方法
本专利技术涉及一种6-羟基香豆素的制备方法，特别涉及一种由6-硝基香豆素制造6-羟基香豆素的方法。
技术介绍
6-羟基香豆素是制备苯骈吡喃衍生物的关键中间体，苯骈吡喃衍生物广泛用于农药、医药、染料等行业，尤其用于合成含苯骈吡喃类结构的降血糖、抗风湿等药物。国外文献报道，6-羟基香豆素的制备主要是以5-羟基水杨醛、5-羟基水杨酸及其衍生物为起始原料的合成路线。此外，在WO2004/94400；(2004)；(A2)English、US2006/194871；(2006)；(A1)English、BioorganicandMedicinalChemistryLetters；vol.17；nb.17；(2007)；p.4824～4828等中，用2,5-二甲氧基肉桂酸为起始原料，在二氯甲烷中，用三溴化硼脱去甲基，制备6-羟基香豆素，该方法中，起始原料2,5-二甲氧基肉桂酸的制备工艺也较为复杂，而且该方法所制备的6-羟基香豆素纯度不高，纯化也较为麻烦。此外，在HelveticaChimicaActa；vol.85；nb.2；(2002)；p.442...
【技术保护点】
6‑羟基香豆素的制备方法，其特征在于，所述制备方法的合成路线如下：
【技术特征摘要】
1.6-羟基香豆素的制备方法，其特征在于，所述制备方法的合成路线如下：2.如权利要求1所述的6-羟基香豆素的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：(1)6-氨基香豆素的合成：在极性溶剂中，取6-硝基香豆素为原料，以工业品水合肼为氢源，采用六水三氯化铁为催化剂，在常压将6-硝基香豆素还原，制备得6-氨基香豆素；(2)6-羟基香豆素的合成：首先将6-氨基香豆素溶于30％(wt/wt)的硫酸水溶液中，使用20-25％(wt/wt)的亚硝酸钠水溶液，在冰水浴中进行重氮化反应，制得重氮盐溶液；重氮盐溶液进一步在60％(wt/wt)的硫酸水溶液中，高温下直接水解发生重氮盐水解反应，制备得6-羟基香豆素。3.如权利要求2所述的6-羟基香豆素的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水合肼的重量百分数为80-85％；水合肼：6-硝基香豆素的比例(摩尔比)为2.0～4.0：1，六水三氯化铁：6-硝基香豆素的比例(摩尔比)为0.05～1.0：1；反应温度为50～120℃；所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、吡啶、二甲基亚砜、二乙基亚砜、酒精、甲醇中的一种或者多种的混合溶剂；极性...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶还青，叶俊，
申请(专利权)人：常州佳德医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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