一种5-氟尿嘧啶球形晶体的制备方法技术
A preparation method of 5 fluorouracil spherical crystal
The invention relates to a preparation method of 5 fluorouracil spherical crystal, 5 fluorouracil and purified water into the cylindrical reactor, stirring state is heated to 90 DEG C 100 prepared 5 fluorouracil solution; and the solution in the stirring speed under certain temperature gradient take way cooling crystallization. The temperature of the system to be reduced to below 35 DEG C filter cake 5 spherical crystal in 70 fluorouracil 80 DEG C after drying to constant weight. The invention has the advantages that the invention adopts single purified water as solvent, without the addition of other reagents under the condition of preparation of 5 fluorouracil spherical crystal, to avoid the problem of residual solvent, which has the advantages of simple operation, fast filtering speed, good fluidity, conducive to industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种5-氟尿嘧啶球形晶体的制备方法
本专利技术属于化学工程工业结晶
，特别涉及一种5-氟尿嘧啶球形晶体的制备方法。
技术介绍
5-氟尿嘧啶(CAS:51-21-8)，为白色结晶或粉末，略溶于水，微溶于乙醇。其英文名5-Fluorouracil，化学名：5-氟-2,4-二氧代嘧啶，分子式为C4H3FN2O2，分子量为130.08，结构式如式(1)。5-氟尿嘧啶为嘧啶类的氟化物，属于抗代谢抗肿瘤药，能抑制胸腺嘧啶核苷酸合成酶，阻断脱氧嘧啶核苷酸转换成胸腺嘧啶核苷核，干扰DNA合成。对RNA的合成也有一定的抑制作用。通过检索目前国内还未有5-氟尿嘧啶球形晶体的制备方法的相关专利或者报道。此外目前报道的比较经典的球形结晶制备方法有球形聚集法、类乳浊液溶剂扩散法、氨扩散法、中和滴定法和结晶共聚法等。而这些方法中大都都需要引入良溶剂、不良溶剂或架桥剂等其它溶剂或试剂，进而容易导致溶剂或试剂的残留。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种5-氟尿嘧啶球形晶体的制备方法，该方法采用单一的纯化水作为溶剂，通过控制反应器及搅拌速度、降温速率，使得5-氟尿嘧啶以特定粒径范...
【技术保护点】
一种5‑氟尿嘧啶球形晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包含如下步骤：(1)将5‑氟尿嘧啶及纯化水溶剂加入到圆柱形反应器中，在搅拌状态下加热至90‑100℃配制成5‑氟尿嘧啶溶液；(2)将步骤(1)中的5‑氟尿嘧啶溶液在140‑280rpm的搅拌速度下降温析晶，采取梯度降温的方式降温4‑5h；(3)体系温度降至35℃以下过滤，滤饼在常压条件、70‑80℃下干燥3‑4h，干燥至恒重后，得到5‑氟尿嘧啶球形晶体。
【技术特征摘要】
1.一种5-氟尿嘧啶球形晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包含如下步骤：(1)将5-氟尿嘧啶及纯化水溶剂加入到圆柱形反应器中，在搅拌状态下加热至90-100℃配制成5-氟尿嘧啶溶液；(2)将步骤(1)中的5-氟尿嘧啶溶液在140-280rpm的搅拌速度下降温析晶，采取梯度降温的方式降温4-5h；(3)体系温度降至35℃以下过滤，滤饼在常压条件、70-80℃下干燥3-4h，干燥至恒重后，得到5...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱春林，滕飞，沈小娟，陈雪莲，丛亚娟，
申请(专利权)人：精华制药集团南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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