The invention discloses a method for preparing alpha (4 chlorophenyl) pyridine 2 methanol method, relates to the technical field of organic synthesis, with 2 cyanopyridines as the starting material, first with Grignard reagent of bromobenzene chloride through Grignard reaction to generate alpha (4 chlorophenyl) pyridine 2 ketone then, with the sodium borohydride reduction reaction by alpha (4 chlorophenyl) pyridine 2 methanol. The synthesis method of the raw material is non corrosive to the production equipment, and the solvent can be reused after recovering, in line with the concept of green chemistry, the harm of reducing environmental pollution, and saving the production cost; and the product of alpha (4 chlorophenyl) pyridine 2 methanol purity and yield are all high, the total molar yield reached above 70%.
【技术实现步骤摘要】
一种制备α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲醇的方法
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种制备α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲醇的方法。
技术介绍
：α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲醇是用于生产合成马来酸卡比沙明的重要原料，2013年4月3日，美国食品和药品管理局(FDΑ)批准了马来酸卡比沙敏缓释剂，用于2岁及以上儿童的季节性和常年性过敏性鼻炎的治疗。卡比沙明是一种温和镇静抗组织胺类药物，过去数年内被证明安全和有效。2006年以前卡比沙明被广泛使用，有很多包含卡比沙明的复合制剂，包括固体缓释药物。然而，大多数这些老的药物都没有通过FDΑ严格的审批过程。随着药效研究实施的开展，除了两种速释剂型外，FDΑ去除了所有没有通过审批的药物，马来酸卡比沙敏则“给得益于速释剂型的病人和医生创造了选择的空间”。现阶段，制备α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲醇的方法主要以2-溴吡啶为原料，用对氯苯甲醛、镁屑、2-氯丙烷等，在溶剂中通过格式交换反应制备α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲醇。该合成方法的文献摩尔收率只有60％，且成本昂贵，不适于大批量生产。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术...
【技术保护点】
一种制备α‑(4‑氯苯基)吡啶‑2‑甲醇的方法，其特征在于：以2‑氰基吡啶为起始原料，先与对氯溴苯的格氏试剂经格氏反应生成α‑(4‑氯苯基)吡啶‑2‑甲酮，再与硼氢化钠经还原反应得到α‑(4‑氯苯基)吡啶‑2‑甲醇。
【技术特征摘要】
1.一种制备α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲醇的方法，其特征在于：以2-氰基吡啶为起始原料，先与对氯溴苯的格氏试剂经格氏反应生成α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲酮，再与硼氢化钠经还原反应得到α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲醇。2.根据权利要求1所述的制备α-(4-氯苯基)吡啶-2-甲醇的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)格氏反应：氮气保护下，先将对氯溴苯、镁屑和四氢呋喃加热反应生成格氏试剂，再降温滴加2-氰基吡啶，反应结束后降温，并加水淬灭反应，调节pH值至5，分液得有机相，然后加乙酸乙酯提取反应产物，浓缩溶剂后用石油醚析晶得到产物粗品，粗品经石油醚和乙酸乙酯重结晶得到α...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，赵士民，徐剑霄，孙家乐，
申请(专利权)人：蚌埠中实化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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