一种高分子量线型聚苯硫醚的合成方法技术

一种以对二氯苯，硫化钠为原料合成高分子量线型聚苯硫醚的方法，采用了长压反应代替了已有技术中的加压反应，取消了已有技术中１、２、４、－－三氯苯在体系中的应用，用六磷胺作溶剂，无水磷酸钠作助剂，简化了反应设备，缩断了反应周期，提高了产品的收率和质量，降低了成本，有利于方法的推广和生产的工业化．（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子量聚苯硫醚合成方法的改进。一般高分子量聚苯硫醚合成方法，以对二氯苯，硫化钠为原料，加入含结晶水的磷酸钠(或苯甲酸钠等)作助剂和1、2、4-三氯苯作辅料，其中磷酸钠(或苯甲酸钠等)与硫化钠的克分子比为1∶1。聚合反应在265℃，加5-10Kg/Cm2的压力的N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中进行，反应6小时，得到支链的聚苯硫醚，特性粘度不高于0.35(206℃，α-氯萘)。由于反应是在高温加压下进行，所以设备复杂，条件苛刻;加入反应中的物料带有结晶水，必须在反应前除去，致使反应时间增长，溶剂损耗较大;反应体系中组分较多，后处理困难。种种原因，使生产成本较高。本专利技术在技术上解决了这些问题，简化了工艺，提高了质量和产量，降低了成本。本专利技术的要点是用对-二氯苯，硫化钠为原料，加无水磷酸钠作助剂，其克分子用量比为对-二氯苯∶硫化钠∶无水磷酸钠＝1∶1∶0.75。以六磷胺作溶剂，在210-228℃进行常压缩聚反应，得到线型的高分子量的聚苯硫醚，特性粘度达0.437。本专利技术与已有技术相比，具有设备简单，反应温度降低，合成周期缩短，溶剂利于回收，产量质量较高等优点。实施例，在反应器中分别加入六磷胺100ml，磷酸钠24.6克，含量为92%的硫化钠(无水)17.0克，对二氯苯29.4克。在210-228℃反应5小时，得到白色(或近白色)混合物。用热去离子水和乙醇洗涤反应产物，干燥，得聚苯硫醚19.8克，收率91.4%，其熔融粘度25949泊，其特性粘度(η)0.437。

【技术保护点】
用对一二氯苯、硫化钠为原料合成高分子量线型聚苯硫醚的方法，其特征在于以无水磷酸钠为助剂，六磷胺作溶剂，在２１０－２２８℃进行常压缩聚反应。

【技术特征摘要】
1.用对一二氯苯、硫化钠为原料合成高分子量线型聚苯硫醚的方法，其特征在于以无水磷酸钠为助剂，六磷胺作溶剂，在21...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊元修，罗吉星，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]