酯交换反应程度的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及酯交换反应测试技术领域，尤其涉及酯交换反应程度的快速检测方法，包括分别取澄清透明的酯交换前样品和酯交换后样品；加热熔化酯交换前样品和酯交换后样品，使酯交换前样品和酯交换后样品的结晶体消除；将熔化的酯交换前样品和酯交换后样品在0℃条件下恒温预处理；进而将酯交换前样品和酯交换后样品在20℃条件下恒温处理后，测定SFC值；将酯交换前样品和酯交换后样品在30℃条件下恒温处理后，测定SFC值；在20℃条件下恒温处理并测定后，酯交换后样品SFC值‑酯交换前样品SFC值≥5％，且在30℃条件下恒温处理并测定后，酯交换后样品SFC值‑酯交换前样品SFC值≥3％时，酯交换反应达到终点。该方法缩短了酯交换反应程度的判定时间。

Quick detection method for degree of ester exchange reaction

The present invention relates to the technical field of ester exchange reaction test, especially the rapid detection method of the extent of transesterification, including are clear and transparent ester exchange sample and ester exchange samples; heating and melting transesterification of samples before and after transesterification samples, the transesterification of samples before and after transesterification thecrystallization elimination; melting ester exchange sample and ester exchange after sample pretreatment in constant temperature under the condition of 0 DEG C; then the samples before and after transesterification of samples under the condition of 20 DEG C temperature treatment after transesterification, determination of SFC value; the transesterification of samples before and after the ester exchange of samples under the condition of 30 DEG C after constant temperature treatment determination of SFC value; and under the condition of 20 DEG C temperature and determination after transesterification of samples after SFC transesterification sample SFC value is more than 5%, and under the condition of 30 DEG C temperature and determination after transesterification of samples after SFC value Transesterification sample SFC value was higher than 3%, the ester exchange reaction to end point. This method shortens the determination time of ester exchange reaction.

【技术实现步骤摘要】
酯交换反应程度的快速检测方法
本专利技术涉及酯交换反应测试
，尤其涉及一种酯交换反应程度的快速检测方法。
技术介绍
化学酯交换技术是一种用于改变油脂物理性质的油脂改性技术。与现有的油脂氢化改性技术相比，利用化学酯交换技术进行改性的油脂具有风味好、原料脂肪酸(尤其是人体必需的脂肪酸)组成不变、不会产生反式脂肪酸的优点。在油脂行业的工业生产中，酯交换反应的效果极易受到催化剂、反应温度和原料油品质等因素的影响，如果酯交换反应不完全，则利用酯交换反应改性得到的油脂在用于烘焙油脂生产时，会导致烘焙油脂结晶状态的不稳定，进而严重影响产品品质。可见，酯交换反应程度的判定对于改性油脂甚至最终烘焙油脂成品的品质来讲都尤为关键。目前，用于判定酯交换反应程度的检测方法主要是检测酯交换前后油脂的熔点(MP)和固体脂肪含量(SFC)两项指标，通过酯交换前后熔点和固体脂肪含量的变化值来判断酯交换反应是否反应完全。对于一些酯交换反应前后熔点值变化显著的油脂而言，可通过酯交换前后熔点变化的检测对酯交换反应是否达到终点进行初步判定，但是对于一类复合型油脂而言，其在酯交换反应前后熔点值的变化并不显著，这时就需要通过测定固体脂肪含量来判定酯交换反应的程度。但是就常规的固体脂肪含量测定方法而言，从样品预处理到不同条件恒温水浴处理再到最终的指标测定，累计需要约4.5小时，这一检测过程耗时过长，不仅严重影响酯交换反应程度检测的及时性和效率，而且由于检测时间较长，导致酯交换反应程度的确认较慢，最终直接影响以酯交换改性油脂为原料油的烘焙油脂产品的生产效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种酯交换反应程度的快速检测方法，以解决现有技术中酯交换反应程度的检测时间过长、过慢，影响产品生产效率的问题。具体地，本专利技术提供一种酯交换反应程度的快速检测方法，包括以下步骤：取样：分别取澄清透明的酯交换前样品和酯交换后样品；加热：加热熔化所述酯交换前样品和所述酯交换后样品，使所述酯交换前样品的结晶体和所述酯交换后样品的结晶体消除；预处理：将熔化的所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在0℃条件下恒温预处理；恒温处理及测定：将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在20℃条件下恒温处理后，测定SFC值；将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在30℃条件下恒温处理后，测定SFC值；反应终点：在20℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值-所述酯交换前样品SFC值≥5％，且在30℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值-所述酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点。进一步地，在所述取样步骤中，分两次取澄清透明的酯交换前样品、分两次取澄清透明的酯交换后样品，得到第一酯交换前样品、第二酯交换前样品、第一酯交换后样品和第二酯交换后样品，将所述第一酯交换前样品和所述第一酯交换后样品设为第一组样品，将所述第二酯交换前样品和所述第二酯交换后样品设为第二组样品；在所述恒温处理及测定步骤中，将所述第一组样品在20℃条件下恒温处理，同时将所述第二组样品在30℃条件下恒温处理，再测定所述第一组样品和所述第二组样品的SFC值；在所述反应终点步骤中，所述第一酯交换后样品SFC值-所述第一酯交换前样品SFC值≥5％，且所述第二酯交换后样品SFC值-所述第二酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点。进一步地，所述加热步骤是将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品置于60℃-64℃条件下熔化并稳定15-20分钟。优选地，所述加热步骤是将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品置于60℃条件下熔化并稳定15分钟。进一步地，所述加热步骤采用干浴器熔化并稳定所述酯交换前样品和所述酯交换后样品。进一步地，所述预处理步骤的处理时间为恒温预处理10分钟；所述恒温处理及测定步骤中的处理时间为20℃条件下恒温放置10分钟，在30℃条件下恒温放置10分钟。进一步地，所述预处理步骤采用恒温水浴槽放置所述酯交换前样品和所述酯交换后样品；所述恒温处理及测定步骤采用设有铝块的恒温水浴槽放置所述酯交换前样品和所述酯交换后样品，所述铝块表面设有若干开孔，所述酯交换前样品和所述酯交换后样品放置在所述铝块的开孔中。进一步地，所述取样步骤是采用平底试管取样，所述平底试管可插入至所述铝块的开孔中，且取样高度小于所述铝块的开孔孔深。进一步地，在所述恒温处理及测定步骤中，恒温处理后，先将所述平底试管从所述铝块中取出，擦去所述平底试管外表面的水渍后，再采用核磁共振仪测定。进一步地，所述快速检测方法还包括在取样前制备试样的步骤：将所述酯交换前样品加热至澄清透明，充分搅匀后取样；将所述酯交换后样品在60℃干燥条件下过滤至澄清透明，充分搅匀后取样。进一步地，制备试样的步骤采用60℃干燥箱过滤所述酯交换后样品。进一步地，所述快速检测方法用于酯交换反应前后熔点变化范围小于或等于1℃的复合型油脂。在本专利技术中，复合型油脂是指酯交换反应的原料油为若干单一种类油脂组成的油脂，例如酯交换反应的原料油包括硬脂棕榈油、软脂棕榈油、椰子油、大豆油或牛油中的二种或多种，则该原料油为复合型油脂。酯交换前样品是指用于酯交换反应的原料油混合样品，酯交换后样品是指发生酯交换反应后得到的酯化油脂样品。与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：针对于酯交换反应前后熔点变化不显著的复合型油脂而言，本专利技术的快速检测方法同时优化了SFC检测方法中加热、预处理与恒温处理等环节的操作，在预处理阶段采用0℃恒温预处理，而非现有方法中在三个不同温度条件下进行预处理；在恒温处理阶段分别采用20℃恒温处理和30℃恒温处理，随后即对20℃恒温处理和30℃恒温处理的样品进行SFC测定，而非现有方法中在五个不同温度条件下进行恒温处理及后续测定。通过上述方法步骤的优化，大大缩短了SFC的检测时间，由原来需要约4.5小时缩短到约35分钟。此外，本专利技术还严格控制预处理与恒温处理的时间，以便降低因时间对于固体脂肪含量造成的变化影响，从而使快速检测的结果更为准确，准确判定酯交换反应的反应终点。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，本专利技术实施例的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。实施例一本实施例提供一种酯交换反应程度的快速检测方法，适用于酯交换反应前后熔点变化范围小于或等于1℃的复合型油脂，该快速检测方法包括以下步骤：制备试样：将酯交换前样品加热至澄清透明，充分搅匀后取样；将酯交换后样品在60℃干燥箱中过滤至澄清透明，充分搅匀后取样。本步骤中，由于酯交换反应后会产生一些皂份和其他杂质，因此需要进行在特定温度、干燥环境中过滤处理。另外，由于待检测样品为复合型油脂，为得到高重复性的结果，因此需要在取样前充分搅匀样品。取样：用平底试管分两次取澄清透明的酯交换前样品、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酯交换反应程度的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：取样：分别取澄清透明的酯交换前样品和酯交换后样品；加热：加热熔化所述酯交换前样品和所述酯交换后样品，使所述酯交换前样品的结晶体和所述酯交换后样品的结晶体消除；预处理：将熔化的所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在0℃条件下恒温预处理；恒温处理及测定：将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在20℃条件下恒温处理后，测定SFC值；将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在30℃条件下恒温处理后，测定SFC值；反应终点：在20℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值‑所述酯交换前样品SFC值≥5％，且在30℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值‑所述酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点。

【技术特征摘要】
1.一种酯交换反应程度的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：取样：分别取澄清透明的酯交换前样品和酯交换后样品；加热：加热熔化所述酯交换前样品和所述酯交换后样品，使所述酯交换前样品的结晶体和所述酯交换后样品的结晶体消除；预处理：将熔化的所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在0℃条件下恒温预处理；恒温处理及测定：将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在20℃条件下恒温处理后，测定SFC值；将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在30℃条件下恒温处理后，测定SFC值；反应终点：在20℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值-所述酯交换前样品SFC值≥5％，且在30℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值-所述酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点。2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：在所述取样步骤中，分两次取澄清透明的酯交换前样品、分两次取澄清透明的酯交换后样品，得到第一酯交换前样品、第二酯交换前样品、第一酯交换后样品和第二酯交换后样品，将所述第一酯交换前样品和所述第一酯交换后样品设为第一组样品，将所述第二酯交换前样品和所述第二酯交换后样品设为第二组样品；在所述恒温处理及测定步骤中，将所述第一组样品在20℃条件下恒温处理，同时将所述第二组样品在30℃条件下恒温处理，再测定所述第一组样品和所述第二组样品的SFC值；在所述反应终点步骤中，所述第一酯交换后样品SFC值-所述第一酯交换前样品SFC值≥5％，且所述第二酯交换后样品SFC值-所述第二酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点。3.根据权利要求1或2所述的快速检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈正文，
申请(专利权)人：广州南侨食品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44