一种表面等离子体纳米光催化材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种表面等离子体纳米光催化材料及其制备方法和应用。所述表面等离子体纳米光催化材料包括以下重量份数的组分：Ag

Surface plasma nano photocatalysis material and preparation method and application thereof

The invention discloses a surface plasma nanometer photocatalysis material, a preparation method and an application thereof. The surface plasmon photocatalytic material includes the following weight fractions: Ag;

【技术实现步骤摘要】
一种表面等离子体纳米光催化材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl及其制备方法和应用，属于纳米光催化材料领域。
技术介绍
防腐剂和抗菌药物广泛应用于个人护理用品和医用药物中。随着经济的发展，人类对护理用品及药物的使用逐步增多，其中含有的防腐剂和抗菌剂在人体和环境中的堆积含量也日趋增多。对羟基苯甲酸酯类由于其自身优异的防腐性能从而在牙膏、香水等个人护理用品及饮料、罐头等食品中得到了广泛的应用。此外，研究发现对羟基苯甲酸脂类表现出了一定程度的雌激素活性，这可能是引起乳腺癌的原因之一。基于此，环保局将其归类为了新兴的环境污染物。然而对羟基苯甲酸酯类独特的化学结构使得其分子的化学稳定性极高，因此，传统的物理或者化学处理方法很难将其降解。光催化材料能破坏许多结构稳定的难降解有机污染物，目前已成为一种具有重要应用前景的环境污染控制方法。以TiO2为基础的传统光催化材料具有光响应范围窄，量子效率低等缺点。为了拓宽光响应范围，人们采用各种方法探索新型可见光光催化材料，其中表面等离子体光催化材料是新兴研究热点，表面等离子体光催化材料集中了贵金属表面等离子体共振效应和复合半导体光催化材料的优点。通过调节贵金属纳米颗粒的大小、形状以及所处微环境，能够有效地拓宽光催化材料对可见光的吸收。通过金属和半导体之间的接触也能有效地降低光催化材料与有机污染物分子之间的接触势垒，使体系内部的电子或空穴有效地转移出去，有效促进了光催化体系内光生电子-空穴对的分离，可以提高有机物光催化降解的效率。但是目前关于Ag3PO4和AgCl复合表面等离子体纳米材料在光催化方面的应用还未见报道。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种表面等离子体纳米光催化材料，该表面等离子体纳米光催化材料为磷酸银（Ag3PO4）-氯化银（AgCl）复合。本专利技术提供了该表面等离子体纳米光催化材料的制备方法和应用，该材料能在可见光下光催化降解有机污染物。本专利技术提供了一种表面等离子体纳米光催化材料，包括以下重量百分比的组分：Ag3PO4：62%~94%，AgCl：6%~38%；Ag3PO4具有极佳的光催化活性，但易发生光分解和光腐蚀，即稳定性较差；AgCl的存在可以抑制Ag3PO4的光解与腐蚀，有效的提高了它的稳定性。本专利技术提供了一种上述表面等离子体纳米光催化材料的制备方法，包括以下步骤：（1）Ag3PO4的制备：用水完全溶解NaH2PO4后，在机械搅拌状态下滴加到溶解完全的AgNO3溶液中，室温下再持续搅拌4-6小时，制得光催化剂Ag3PO4，用去离子水洗涤至水洗液的pH值为6～7；NaH2PO4和AgNO3的质量配比为：0.01～0.05:0.08～0.12；（2）表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl的制备：向（1）中制得的Ag3PO4中滴加NaCl溶液；搅拌10-20min后将所得到的溶液离心分离，用去离子水洗涤至水洗液的pH值为6～7，在烘干箱中烘干，制得复合光催化剂Ag3PO4/AgCl；NaCl和AgNO3的质量配比为：0.005～0.02:0.05～0.15。Ag3PO4既为反应的模板又可提供Ag离子，通过离子交换在Ag3PO4表面形成AgCl，有效的增强了Ag3PO4的稳定性。上述制备方法中，步骤（1）中所述的Ag3PO4制备的具体步骤为：①称取0.6g的NaH2PO4溶于50ml去离子水中，充分溶解后在机械搅拌状态下逐滴加入50ml浓度为0.3M的AgNO3溶液，即磷酸二氢钠和硝酸银按质量比0.023：0.1配比；②将NaH2PO4溶液和AgNO3溶液混合后，在室温下在持续搅拌4-6小时。进一步地，步骤②中所述的搅拌时间为5小时。上述制备方法中，NaH2PO4的滴加速度为每秒两滴；NaCl溶液的滴加速度为每秒两滴。上述制备方法中，步骤（2）中所述的氯化钠溶液浓度为0.05-0.15M。进一步地，步骤（2）中所述的氯化钠和硝酸银按质量比0.011:0.1配比。上述制备方法中，步骤（2）中所述的搅拌的时间为15min；步骤（2）中所述的烘干箱设置的烘干温度为75℃。本专利技术提供了一种上述表面等离子体纳米光催化材料在降解有机物中的应用。所述表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl特别适合在环保领域作为降解有机物的光催化剂，具有广阔的应用范围。所述的光催化材料在降解对羟基苯甲酸甲酯时，按对羟基苯甲酸甲酯浓度为20mg/L，取0.1g纳米光催化材料，光源为300W的氙灯，用滤光片过滤掉紫外光，反应时间为40min。本专利技术中，磷酸银（Ag3PO4）的禁带宽度窄，量子产率高（比在相同条件下的其他大多催化剂的量子产率高将近20％），在有机污染物的降解中表现出了极佳的光催化活性。以Ag3PO4为基体的复合光催化剂有很高的光吸收率，并会阻止光生载荷的再结合，磷酸银（Ag3PO4）与氯化银（AgCl）复合后会有效改善前者在光催化降解过程中发生的光腐蚀现象，从而提高光催化稳定性。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术把AgCl负载在Ag3PO4的表面，利用AgCl的等离子体共振效应，有效抑制了Ag3PO4的光腐蚀与分解，保证了其在光照下的稳定性，并有效提高了其对可见光的吸收。（2）本专利技术提供的表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl的制备工艺简单、成本较低、制备时间短。（3）本专利技术提供的表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl，具有光响应范围宽、量子效率高等优点，可应用于环保领域，特别是应用于光催化降解水体中的有机污染物。附图说明图1是实施例1所得表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl的扫描电镜图；图2是图1中放大1000倍的效果图。图3是实施例1~6所得表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl在可见光催化降解对羟基苯甲酸甲酯的降解动力学图。具体实施方式下面通过实施例来进一步说明本专利技术，但不局限于以下实施例。实施例1：（1）Ag3PO4的制备：称取1.275gNaH2PO4，溶于50ml水中，待完全溶解后，在机械搅拌状态下逐滴加入50ml浓度为0.3M的AgNO3溶液，室温下再持续搅拌5小时，制得光催化剂Ag3PO4，用去离子水洗涤至水洗液的pH值为6～7；（2）Ag3PO4/AgCl的制备：向（1）中制得的Ag3PO4逐滴加入88ml浓度为0.1M的NaCl溶液。Ag3PO4既为反应的模板又可提供Ag离子，通过离子交换在Ag3PO4表面形成AgCl，有效的增强了Ag3PO4的稳定性。搅拌15min后将所得到的溶液离心分离，用去离子水洗涤至水洗液的pH值为6～7，在75℃的烘干箱中烘干，制得复合光催化材料Ag3PO4/AgCl-1；（3）Ag3PO4/AgCl活性测试：以可见光光催化降解初始浓度为20mg/L的对羟基苯甲酸甲酯来评价催化剂的光催化活性。具体步骤为：光源为300W的氙灯；称取0.1g的表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl-1投入100mL甲酯溶液中，反应前避光搅拌30min以达到吸附脱附平衡，每隔5/5/10/10/10min，取3mL反应液，过滤，利用紫外可见光分光光度计分析底物吸光度变化。采用C/C0来评价降解率，其中C为光照tmin后溶液的吸光度，C0为溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面等离子体纳米光催化材料，其特征在于：包括以下重量百分比的组分：Ag

【技术特征摘要】
1.一种表面等离子体纳米光催化材料，其特征在于：包括以下重量百分比的组分：Ag3PO4：62%~94%，AgCl：6%~38%。2.一种权利要求1所述的表面等离子体纳米光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）Ag3PO4的制备：用水完全溶解NaH2PO4后，在机械搅拌状态下滴加到溶解完全的AgNO3溶液中，室温下再持续搅拌4-6小时，制得光催化剂Ag3PO4，用去离子水洗涤至水洗液的pH值为6～7；NaH2PO4和AgNO3的质量配比为：0.01～0.05:0.08～0.12；（2）表面等离子体纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl的制备：向（1）制得的Ag3PO4中滴加NaCl溶液；搅拌10-20min后将所得到的溶液离心分离，用去离子水洗涤至水洗液的pH值为6～7，在烘干箱中烘干，制得纳米光催化材料Ag3PO4/AgCl；NaCl和AgNO3的质量配比为：0.005～0.02:0.05～0.15。3.根据权利要求2所述的表面等离子体纳米光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的Ag3PO4制备的具体步骤为：①称取0.6g的NaH2PO4溶于50ml去离子水中，充分溶解后在机械搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：史慧贤，郭剑浩，黄晓波，唐宾，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14