本发明专利技术属于光催化材料技术领域，公开了一种磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂及制备与应用。所述方法为：将酸化处理的碳纳米管超声分散于水中，加入硝酸银，避光搅拌，加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液，避光搅拌反应，再加入磷酸氢二钠水溶液，避光搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂。本发明专利技术的复合光催化剂光催化活性高，稳定性良好；制备方法简单，易于批量生产；可用于有机污染物如罗丹明B等物质的光催化降解。
【技术实现步骤摘要】
一种磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂及制备与应用
本专利技术属于光催化材料
，具体涉及一种Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂及制备与应用。
技术介绍
光催化技术是一种绿色高级氧化技术，利用光反应将有机物彻底氧化为H2O和CO2等小分子。与传统污染治理技术相比，它能够在室温下即可进行反应，可利用取之不尽用之不竭的太阳能作为光源来激发驱动氧化还原反应的发生，而且具有很强的氧化还原性能。近年来受到了广泛的研究。Ag3PO4光催化剂是近些年最新发现的一种在可见光下具有非常强的光催化能力的催化剂，但是由于其微溶于水以及光腐蚀现象，极大地降低了它在光催化过程中结构的稳定性。产生黑色的银单质，从而阻止对可见光的吸收，降低光催化性能和催化剂的稳定性。因此，提高其活性和稳定性是当前面临的严峻挑战。
技术实现思路
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂(Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂)的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供由上述方法制备得到的Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂。本专利技术的再一目的在于提供上述Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂在催化降解有机污染物，如罗丹明B等物质中的应用。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂(Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂)的制备方法，包括以下步骤：(1)对碳纳米管(CNTs)进行酸化处理，过滤，洗涤，干燥，得到酸化处理的碳纳米管；(2)将酸化处理的碳纳米管超声分散于水中，得到分散液；向分散液中加入硝酸银，避光搅拌，得到混合分散液；(3)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液滴加至步骤(2)的混合分散液中，避光搅拌反应，得到含有沉淀的混合溶液；(4)将磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)水溶液滴加至步骤(3)的含有沉淀的混合溶液中避光搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂(Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂)。步骤(1)中所述酸为浓硫酸和浓硝酸的混酸，浓H2SO4：浓HNO3的体积比为3：1，所述酸处理是在超声的条件下进行酸处理，所述超声功率为80～120W，酸处理的时间为3～5h；所述干燥是指在60～80℃条件下真空干燥10～16h，所述洗涤是指采用用去离子水反复洗涤至中性。步骤(1)中所述碳纳米管与酸的质量体积比为(1～4)g:(40～120)mL。步骤(2)中所述酸化处理的碳纳米管与水的质量体积比为(3～15)mg：10mL；所述超声功率为80～120W，超声时间为20～40min；步骤(2)中所述避光搅拌是在室温条件下进行的，避光搅拌的时间为15～45min；步骤(2)中所述硝酸银与分散液中酸化处理的碳纳米管的摩尔质量比为0.006mol：(3～15)mg；步骤(3)中所述十六烷基三甲基溴化铵与硝酸银的摩尔比为(0.0001～0.0003)mol：0.006mol；步骤(3)中所述十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液中十六烷基三甲基溴化铵与水的摩尔体积比为(0.0001～0.0003)mol：20ml；步骤(3)中所述滴加速度为20～30滴/min；避光搅拌反应时间为0.5～1.5h。步骤(4)中所述磷酸氢二钠与硝酸银的摩尔比为(0.0015～0.002)mol：0.006mol；步骤(4)中所述磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)水溶液的摩尔体积比(0.0015～0.002)mol：20ml。步骤(4)中所述滴加速度为20～30滴/min；所述避光搅拌反应的时间为3～5h。步骤(4)中所述洗涤是指用蒸馏水反复洗涤沉淀物3至5次，所述干燥为在60～80℃条件下真空干燥10～14h。一种磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂(Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂)，通过以上方法制备得到。上述Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂在催化降解有机污染物中的应用，特别是罗丹明B的降解。本专利技术的制备原理为：通过沉淀法制备Ag3PO4光催化剂；用CNTs作为载体，通过离子交换-沉淀法制备Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂。利用CNTs的高电子转移效率以及Ag3PO4与AgBr形成的异质结构，有效地阻止电子空穴对的复合，抑制光腐蚀现象的发生，提高催化剂的光催化活性和稳定性。本专利技术的制备方法及得到的产物具有如下优点及有益效果：(1)本专利技术的制备方法简单可控，在室温下即可制备完成，有利于规模化生产；(2)本专利技术制得的Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂对罗丹明B具有良好的光催化降解特性；(3)本专利技术方法制得的Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂具有良好的稳定性，为Ag3PO4复合催化剂制备延伸了新的方向。附图说明图1为实施例1～5制备的磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂(Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂)及Ag3PO4、AgBr在可见光下对罗丹明B的降解曲线图；Ag3PO4/AgBr/CNTs(1％)～Ag3PO4/AgBr/CNTs(5％)对应实施例1～5制备的光催化剂；图2为实施例3制备的磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂(Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂)及Ag3PO4在可见光下对罗丹明B的循环降解曲线图；图3为实施例3制备的磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂(Ag3PO4/AgBr/CNTs复合光催化剂)的SEM图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1～5的酸化处理的碳纳米管：将2g碳纳米管(CNTs)采用80mL混合酸(浓H2SO4：浓HNO3的体积比为3：1)进行在100W超声酸化处理4h，过滤，用去离子水反复洗涤至中性，60℃条件下真空干燥12h，得到酸化处理的碳纳米管。实施例1(1)称取3mg酸化处理的CNTs加入10mL去离子水中，在P＝100W下超声30min使其均匀分散于水中，得到CNTs分散液；(2)将1.02gAgNO3加入步骤(1)的CNTs分散液中，室温条件下避光搅拌30min(400r/min)，通过静电作用使Ag+附着在CNTs表面，得到混合分散液；(3)将0.0729gCTAB于20mL水中，充分搅拌溶解后，滴加(25滴/min)至步骤(2)的混合分散液中，室温条件下避光搅拌1h(400r/min)，得到含有沉淀的混合溶液；(4)将0.692gNa2HPO4·12H2O于20mL水中充分溶解，滴加(25滴/min)至步骤(3)得到的含有沉淀的混合液中，室温条件下避光搅拌4h(400r/min)，形成橄榄绿沉淀物；(5)将步骤(4)中得到的沉淀离心，用蒸馏水反复洗涤5次，在60℃下真空干燥12h，得到Ag3PO4/AgBr/CNTs(在实际的实验中会有质量的损失，通过计算CNTs的重量含量为Ag3PO4重量的1％即w＝1％)复合光催化剂即Ag3PO4/AgBr/CNTs(1％)。实施例2(1)称取6mg酸化处理的CNTs加入10mL去离子水中，在P＝100W下超声30min使其均匀分散于水中，得到CNTs分散液；(2)称取1.0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)对碳纳米管进行酸化处理，过滤，洗涤，干燥，得到酸化处理的碳纳米管；(2)将酸化处理的碳纳米管超声分散于水中，得到分散液；向分散液中加入硝酸银，避光搅拌，得到混合分散液；(3)将十六烷基三甲基溴化铵水溶液滴加至步骤(2)的混合分散液中，避光搅拌反应，得到含有沉淀的混合溶液；(4)将磷酸氢二钠水溶液滴加至步骤(3)的含有沉淀的混合溶液中避光搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)对碳纳米管进行酸化处理，过滤，洗涤，干燥，得到酸化处理的碳纳米管；(2)将酸化处理的碳纳米管超声分散于水中，得到分散液；向分散液中加入硝酸银，避光搅拌，得到混合分散液；(3)将十六烷基三甲基溴化铵水溶液滴加至步骤(2)的混合分散液中，避光搅拌反应，得到含有沉淀的混合溶液；(4)将磷酸氢二钠水溶液滴加至步骤(3)的含有沉淀的混合溶液中避光搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂。2.根据权利要求1所述磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述避光搅拌是在室温条件下进行的，避光搅拌的时间为15～45min；步骤(3)中所述滴加速度为20～30滴/min；避光搅拌反应时间为0.5～1.5h；步骤(3)中所述避光搅拌反应是在室温条件下进行的；步骤(4)中所述滴加速度为20～30滴/min；所述避光搅拌反应的时间为3～5h；步骤(4)中所述避光搅拌是在室温条件下进行的。3.根据权利要求1所述磷酸银/溴化银/碳纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述十六烷基三甲基溴化铵与硝酸银的摩尔比为(0.0001～0.0003)mol：0.006mol；步骤(2)中所述硝酸银与分散液中酸化处理的碳纳米管的摩尔质量比为0.006mol：(3～15)mg；步骤(4)中所述磷酸氢二钠与硝酸银的摩尔比为(0.0015～0.002)mol：0.006mol。4.根据权利要求1所述磷酸银/溴化银/碳纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：牛晓君，王杰，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44
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