一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化钛光催化剂的技术领域，具体为一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法。通过将一定量的钛酸丁酯、丙醇和水混合，磁力搅拌5‑10分钟，然后加入醋酸，进行降温至0‑5℃，继续搅拌5‑15分钟；然后加入B液，混合搅拌30‑60分钟，同时升温至40℃，保温10‑20分钟，再在室温下缓慢冷却；之后再将A液缓慢滴入，滴入时间控制在20‑30分钟；最后将混合液置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中将产物用无水乙醇多次洗涤，在200‑300℃下干燥后得到磷酸银与二氧化钛复合光催化剂，该复合光催化剂，在紫外光和可见光区域都显示出较强的催化活性，促进了光生载流子的分离，反应时间短，易于工业化生产。

Method for preparing composite photocatalyst of silver phosphate and titanium dioxide

The invention belongs to the technical field of titanium dioxide photocatalyst, in particular to a preparation method of composite photocatalyst of silver phosphate and titanium dioxide. By tetrabutyl titanate, alcohol and water mixed with certain amount of 5 magnetic stirring for 10 minutes, then adding acetic acid, was down to 0 5 DEG C, stirring 5 15 minutes; then adding B solution, mixing 30 60 minutes, and heated to 40 DEG C, holding 10 again for 20 minutes. Slow cooling at room temperature; then A liquid slowly drip, drip into the time control in 30 minutes 20; stainless steel reactor in the final product mixture is placed in a Teflon lined with anhydrous ethanol by repeated washing, silver phosphate and titanium dioxide composite photocatalyst in the 200 drying under 300 DEG C, the the composite photocatalyst, in the area of ultraviolet and visible light showed strong catalytic activity, promoted the separation of photogenerated carriers, short reaction time, easy industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法
本专利技术属于二氧化钛光催化剂的
，具体为一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
世界上能作为光触媒的材料众多，包括二氧化钛(TiO2),氧化锌(ZnO),氧化锡(SnO2),二氧化锆(ZrO2)，硫化镉(CdS)等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛(TitaniumDioxide)因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料。由于二氧化钛的禁带宽度较宽，需要在波长小于400nm的紫外光的激发下才能显示光催化活性，可以利用的太阳光能量仅占太阳光能量的4%左右，因此，决定了其难以在可见光条件下实现光催化。目前通过掺杂解决这一问题，已有很多方法对二氧化钛进行了改性，使其对可见光也有了一定的催化响应活性，进一步提高催化效率。磷酸银作为一类高效、可见光响应的新型光催化剂受到了广泛的关注，但是常见的磷酸银在可见光照射下会光致还原或分解成银单质颗粒影响其稳定性，一定程度上限制了其工业化应用。半导体基复合材料在光电化学和光催化方面的优势是可以调节复合材料的能带结构匹配，扩大其光响应范围并抑制光生载流子的有效复合，而处于纳米尺度的复合材料可显著增大材料的比表面积，增加活性位置，改善光催化反应的动力学条件，有助于光催化活性的提高。因此对纳米半导体材料的可控合成和有效复合，克服单一半导体光催化量子效率偏低、扩展它们的光响应范围、提高光催化剂的活性和稳定性已成为光催化领域的研究热点之一，在开发利用太阳能，处理污水中的有机污染物等方面有着广阔的应用前景。然而目前存在的方法，制备时间长，得到的复合光催化剂效率不高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备时间短，处理效率高的复合光催化剂，解决了现有技术中光催化效率低下，稳定性差的问题。本专利技术的技术方案为：一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）取一定量的磷酸二氢钾溶于去离子水中，配成浓度为0.005-0.01mol/L的溶液，并调节溶液的pH=7，得到A溶液，备用；（2）将一定量的硝酸银溶解在去离子水中，磁力搅拌5-10分钟，配成浓度为0.005-0.01mol/L的B溶液，备用；（3）将一定量的钛酸丁酯、丙醇和水混合，磁力搅拌5-10分钟，然后加入醋酸，进行降温至0-5℃，继续搅拌5-15分钟；然后加入B液，混合搅拌30-60分钟，同时升温至40℃，保温10-20分钟，再在室温下缓慢冷却；之后再将A液缓慢滴入，滴入时间控制在20-30分钟，然后超声搅拌0.5-1小时；最后将混合液置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应的温度范围是260-300℃，反应的时间范围是1-3h，将产物用无水乙醇多次洗涤，在200-300℃下干燥后得到磷酸银与二氧化钛复合光催化剂。本专利技术的特点还有：所述的步骤（1）中，磷酸二氢钾溶液的浓度为0.01mol/L。所述的步骤（2）中，硝酸银溶液的浓度为0.01mol/L。钛酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩尔用量比例为，钛酸丁酯：丙醇：水：醋酸=1:（2-3）：10:（0.5-0.8）。本专利技术的有益效果为：本专利技术的制备方法得到的复合光催化剂得到的为用磷酸银包裹二氧化钛的结构形式，，通过调整所用物料的浓度以及用量比例，还通过对温度等部分参数进行调整，整个反应体系采用低浓度设置，提高了反应效率，缩短了反应时间，提供了一种处理效率高的磷酸银与二氧化钛复合光催化剂。本专利技术的复合光催化剂，在紫外光和可见光区域都显示出较强的催化活性，促进了光生载流子的分离，反应时间短，易于工业化生产。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细的说明。实施例1一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）取一定量的磷酸二氢钾溶于去离子水中，配成浓度为0.005mol/L的溶液，并调节溶液的pH=7，得到A溶液，备用；（2）将一定量的硝酸银溶解在去离子水中，磁力搅拌5-10分钟，配成浓度为0.005mol/L的B溶液，备用；（3）将一定量的钛酸丁酯、丙醇和水混合，磁力搅拌5-10分钟，然后加入醋酸，进行降温至0℃，继续搅拌5-15分钟；然后加入B液，混合搅拌60分钟，同时升温至40℃，保温10分钟，再在室温下缓慢冷却；之后再将A液缓慢滴入，滴入时间控制在20-30分钟，然后超声搅拌0.5小时；最后将混合液置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应的温度范围是300℃，反应的时间范围是1h，将产物用无水乙醇多次洗涤，在240℃下干燥后得到磷酸银与二氧化钛复合光催化剂。钛酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩尔用量比例为，钛酸丁酯：丙醇：水：醋酸=1:2：10:0.5。实施例2一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）取一定量的磷酸二氢钾溶于去离子水中，配成浓度为0.01mol/L的溶液，并调节溶液的pH=7，得到A溶液，备用；（2）将一定量的硝酸银溶解在去离子水中，磁力搅拌5-10分钟，配成浓度为0.01mol/L的B溶液，备用；（3）将一定量的钛酸丁酯、丙醇和水混合，磁力搅拌5-10分钟，然后加入醋酸，进行降温至5℃，继续搅拌5-15分钟；然后加入B液，混合搅拌40分钟，同时升温至40℃，保温15分钟，再在室温下缓慢冷却；之后再将A液缓慢滴入，滴入时间控制在20-30分钟，然后超声搅拌0.8小时；最后将混合液置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应的温度范围是280℃，反应的时间范围是2h，将产物用无水乙醇多次洗涤，在300℃下干燥后得到磷酸银与二氧化钛复合光催化剂。钛酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩尔用量比例为，钛酸丁酯：丙醇：水：醋酸=1:3：10:0.7。实施例3一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）取一定量的磷酸二氢钾溶于去离子水中，配成浓度为0.008mol/L的溶液，并调节溶液的pH=7，得到A溶液，备用；（2）将一定量的硝酸银溶解在去离子水中，磁力搅拌5-10分钟，配成浓度为0.008mol/L的B溶液，备用；（3）将一定量的钛酸丁酯、丙醇和水混合，磁力搅拌5-10分钟，然后加入醋酸，进行降温至2℃，继续搅拌5-15分钟；然后加入B液，混合搅拌30分钟，同时升温至40℃，保温20分钟，再在室温下缓慢冷却；之后再将A液缓慢滴入，滴入时间控制在20-30分钟，然后超声搅拌1小时；最后将混合液置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应的温度范围是260℃，反应的时间范围是3h，将产物用无水乙醇多次洗涤，在200℃下干燥后得到磷酸银与二氧化钛复合光催化剂。钛酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩尔用量比例为，钛酸丁酯：丙醇：水：醋酸=1:2.5：10:0.8。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）取一定量的磷酸二氢钾溶于去离子水中，配成浓度为0.005‑0.01mol/L 的溶液，并调节溶液的pH=7，得到A溶液，备用；（2）将一定量的硝酸银溶解在去离子水中，磁力搅拌5‑10分钟，配成浓度为 0.005‑0.01mol/L 的B溶液，备用；（3）将一定量的钛酸丁酯、丙醇和水混合，磁力搅拌5‑10分钟，然后加入醋酸，进行降温至0‑5℃，继续搅拌5‑15分钟；然后加入B液，混合搅拌30‑60分钟，同时升温至40℃，保温10‑20分钟，再在室温下缓慢冷却；之后再将A液缓慢滴入，滴入时间控制在20‑30分钟，然后超声搅拌0.5‑1小时；最后将混合液置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应的温度范围是 260‑300℃，反应的时间范围是 1‑3h，将产物用无水乙醇多次洗涤，在200‑300℃下干燥后得到磷酸银与二氧化钛复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸银与二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）取一定量的磷酸二氢钾溶于去离子水中，配成浓度为0.005-0.01mol/L的溶液，并调节溶液的pH=7，得到A溶液，备用；（2）将一定量的硝酸银溶解在去离子水中，磁力搅拌5-10分钟，配成浓度为0.005-0.01mol/L的B溶液，备用；（3）将一定量的钛酸丁酯、丙醇和水混合，磁力搅拌5-10分钟，然后加入醋酸，进行降温至0-5℃，继续搅拌5-15分钟；然后加入B液，混合搅拌30-60分钟，同时升温至40℃，保温10-20分钟，再在室温下缓慢冷却；之后再将A液缓慢滴入，滴入时间控制在20-30分钟，然后超声搅拌0.5-1小时；最后将混合液置于带有聚四...

【专利技术属性】
技术研发人员：司崇殿，刘广军，李继森，韩红，孙玉红，张功国，
申请(专利权)人：济宁学院，
类型：发明
国别省市：山东,37