一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法及其光催化性能技术

本发明专利技术涉及一种均匀磷酸锑(SbPO4)微米棒的简易制备方法及其光催化性能，将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；将前驱体混合溶液在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系的澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。本发明专利技术的均匀磷酸锑微米棒制备方法简单易操作，环保，成本低廉，产品纯净，制备得到的磷酸锑具有较好的光催化活性，能够高效去除水中的有机污染物，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化材料领域，具体涉及一种均匀磷酸锑(SbPO4)微米棒的简易制备方法及其光催化性能。
技术介绍
由于半导体材料具有优良的光催化性能，在环境污染物降解方面具有良好应用前景，因此备受人们关注，发现和报道的光催化剂也与日俱增。磷酸锑属于单斜晶系，由于锑离子中存在孤对电子，所以磷酸锑具有良好的吸附、润滑、非线性光学、掺杂、磁性和导电性等特性，广泛应用于低损耗光纤波导、玻璃、激光眼睛、层状材料的添加剂等。目前制备纯相磷酸锑的方法较少，尚没有磷酸锑在光催化应用方面的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种均匀磷酸锑微米棒简易制备方法，及其光催化活性。为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案是：一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，包括以下步骤：(1)将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；(2)将前驱体混合溶液在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系的澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。步骤(2)中所取澄清溶液为悬浮体系上部分溶液，体积是悬浮体系的二分之一。所制备得到的磷酸锑微米棒为四棱柱状结构，均匀分散，长度在60～80μm左右，横截面边长在0.3～2μm左右。所述二乙三胺五乙酸：三氯化锑：磷酸二氢铵的摩尔比为1：1：1。反应原料的加入顺序为：三胺五乙酸、三氯化锑、磷酸二氢铵,且在加入二乙三胺五乙酸和三氯化锑后，充分搅拌1h后，再加入磷酸二氢铵，再充分搅拌0.5h。二乙三胺五乙酸、三氯化锑、磷酸二氢铵加入的量分别为5mmol，去离子水的加入量为65mL。步骤(2)中所述洗涤为依次用无水乙醇和去离子水各洗涤三次。步骤(2)中所述干燥为在60℃真空干燥12h。本专利技术还提供了上述制备的均匀磷酸锑微米棒作为光催化剂的应用。有益效果：本专利技术的均匀磷酸锑微米棒制备方法简单易操作，环保，成本低廉，产品纯净，制备得到的磷酸锑具有较好的光催化活性，能够高效去除水中的有机污染物，具有良好的应用前景。附图说明图1为磷酸锑微米棒的扫描电子显微镜(SEM)图；图2为磷酸锑微米棒的X射线衍射(XRD)图；图3为磷酸锑微米棒和TiO2光催化降解RhB的活性对比曲线图；具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例在60℃恒温水浴并搅拌下，在65mL水中，加入1.965g二乙三胺五乙酸、1.141g三氯化锑；搅拌1h后，再加入0.575g磷酸二氢铵；充分搅拌0.5h后，在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系上部分澄清溶液倒入50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，上部分澄清溶液体积是悬浮体系的二分之一，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。对制备得到的磷酸锑微米棒进行了电子显微镜观察和X射线衍射测定。从图1中可见，本专利技术制备的磷酸锑微米棒为四棱柱状结构，长度在60～80μm左右，截面边长在0.3～2μm左右。从图2中可见，与XRD标准卡No.35-0829比较，该产品为纯相SbPO4。测试例将制得的磷酸锑微米棒和商用TiO2分别作为光催化剂降解罗丹明B，进行两次活性测试。配制200mL浓度为0.01g/L的RhB溶液。用电子天平称取0.1g的磷酸锑样品，加入上述溶液，在避光的条件下搅拌30min，使溶液达到吸附-解附平衡。30min后，将达到吸附平衡的溶液取样离心，上层清液用UV-vis对RhB溶液的吸光度进行测量，其吸收度记为C0。对上述达到吸附平衡的溶液在搅拌下进行紫外光照射，进行光催化反应，灯电流15A，灯距为15cm，每次间隔10min进行取样分析。取样后均先离心，取得上层清液用UV-vis对RhB溶液的吸光度进行测量，根据Lambert–Beer定律，有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因此，将吸光度直接记为浓度符号：C1，C2，C3。将每隔10min测得的RhB溶液的吸光度，绘制催化活性曲线，分析样品的光催化降解RhB的能力。从图3中可见，本专利技术制备得到的磷酸锑的光催化活性明显高于商用TiO2。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，依据本专利技术的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本专利技术技术方案的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；(2)将前驱体混合溶液在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系的澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；(2)将前驱体混合溶液在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系的澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。2.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：步骤(2)中所取澄清溶液为悬浮体系上部分溶液，体积是悬浮体系的二分之一。3.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：所制备得到的磷酸锑微米棒为四棱柱状结构，均匀分散，长度在60～80μm左右，横截面边长在0.3～2μm左右。4.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕飞，陈艺鑫，陈瑶佳，李敏，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32