一种连续烷氧基化反应装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种连续烷氧基化反应装置及工艺。所述装置包括一蒸馏塔，所述蒸馏塔包括：反应段和位于所述反应段下方的提馏段；所述反应段用于供起始剂和环氧烷烃进行反应，在所述反应段设置有一起始剂进料口和至少一个环氧烷烃进料口，其中所述起始剂进料口位于所述至少一个环氧烷烃进料口的上方；所述提馏段用以将反应产物与未转化的反应物分离。本发明专利技术的连续烷氧基化反应装置，从工程方面提高了低沸点乙氧基化产物的高选择性，通过在蒸馏塔设置多个环氧烷烃进料口，确保了环氧烷烃在反应段中的浓度分布均匀，减少高沸点乙氧基化产物的生成，保证了尽可能高的低沸点乙氧基化目标产物的选择性。

Continuous alkoxy reaction device and process

The invention provides a continuous alkoxy reaction device and a process thereof. The device comprises a distillation tower, the distillation tower includes a reaction section and stripping section is positioned in the reaction section below; the reaction section for the reaction for initiator and epoxide, a starting agent inlet and at least one epoxide feeding inlet is arranged in the reaction section among them, the initiator feed port located on the at least one epoxide top of the feeding port; the stripping section to the reaction product and transformation separation. Continuous alkoxylation reaction device of the invention, from engineering improves the selectivity of low boiling point of ethoxylates, the distillation tower is provided with a plurality of epoxy alkane feeding port, to ensure that the epoxy alkane concentration in the reaction section of uniform distribution, reduce the high boiling point of ethoxylates. To ensure the selectivity of target product of low boiling point ethoxy as high as possible.

【技术实现步骤摘要】
一种连续烷氧基化反应装置及工艺
本专利技术涉及连续烷氧基化反应装置，具体为一种可同时实现连续烷氧基化催化反应和产物蒸馏分离的反应装置及方法。
技术介绍
环氧乙烷是乙烯的重要衍生物，它与许多含有活泼氢的有机化合物发生乙氧基化反应，其中含活泼氢的化合物称为引发剂或起始剂，包括烷基酚、天然醇、合成醇、伯胺、二胺、脂肪酸、乙二醇和聚乙二醇等。使用不同的起始剂通过乙氧基化反应可以得到上千种重要的精细化学品，主要有乙二醇、乙二醇醚、聚氧乙烯醚、聚乙二醇、乙醇胺等，这些乙氧基化物是现代工业中非常重要的化工中间体和精细化工产品。以醇(用ROH表示)和环氧乙烷(EO)的反应为例，乙氧基化反应可表示为：ROH+EO→RO(EO)1HRO(EO)1H+EO→RO(EO)2HRO(EO)2H+EO→RO(EO)3H…………__________________ROH+nEO→RO(EO)nH以上乙氧基化反应的典型特征是：(1).为不可逆的平行-连串反应，反应将生成一系列不同环氧乙烷加成数的乙氧基化同系物；(2).反应强放热，每摩尔环氧乙烷开环放热量大约为92kJ；(3).乙氧基化产物的沸点差大，一般情况下每加成一个环氧乙烷，产物的沸点增大约40℃。在工业上，往往需要的目标产物是具有低沸点的某一个或几个加成物，其他的加成物则成为副产物或低效组分，因此，如何提高低沸点目标产物的选择性、充分利用反应热成为各种乙氧基化工艺开发和改进需要考虑的关键问题。目前，国内外广泛应用的乙氧基化工艺包括间歇反应工艺和连续反应工艺，间歇工艺包括传统的间歇釜式乙氧基化工艺、Press循环喷雾式工艺和Buss回路反应工艺，这些工艺广泛用于生产聚氧乙烯型非离子表面活性剂和聚乙二醇等高分子量乙氧基化产品。在乙醇胺和乙二醇醚等低分子量、低加成乙氧基化产品的工业化生产中，大多采用连续管式反应工艺。中国专利92108847.7公开了一种生产乙二醇甲醚的方法，甲醇与环氧乙烷通过乙氧基化反应制备乙二醇甲醚，使用的反应器体系由一个罐状反应器其后接着有一个管状反应器组成。美国专利US3935279公开了一种生产乙二醇醚的管道连续反应工艺流程，主要由两段乙二醇醚合成及蒸馏分离组构成，其中第一段为绝热反应和产物的分离，第二段为恒温反应器和产品的蒸馏。尽管这些工艺各有利弊，但均采用先反应、后分离、未转化反应物循环的传统路线，都存在低沸点乙氧基化产物选择性低、反应热不能得到直接利用、原料起始剂和环氧乙烷的配比过大(一般大于6)，均相催化剂腐蚀设备、分离困难及废催化剂污染等问题。反应蒸馏是上世纪80年代发展起来的一种新兴化工过程强化技术。该技术将反应和分离这两个化学工程领域中最为关键的过程耦合于同一设备单元中，成为革新传统单元操作的一项代表性技术，被认为是过程强化的先驱者。安维中等报道了催化蒸馏法合成乙二醇单甲醚的模拟研究[《化学反应工程与工艺》，2008年4月，第24卷，第2期]，该文献介绍的催化蒸馏塔的结构为：整个塔分为装有负载催化剂的规整填料的反应段和装有普通规整填料的提馏段，甲醇在反应段的顶部进料，环氧乙烷在反应段的底部进料，塔全回流操作，塔釜出料。该工艺方法具有创新性，但在工程应用方面来说仍有许多不能解决的问题。首先，当环氧乙烷只从一个进料口进料时，在塔内的进料处局部浓度高，这将导致更多乙氧基化副反应的发生和更多副产物的生产；其次，该方法中环氧乙烷在反应段的单程转化率达到100％，这只是一种理想情况，事实上存在催化失活等原因，环氧乙烷的单程转化率不能达到100％时，此时环氧乙烷将在塔的顶部累积，将进而影响塔正常操作；再次，由于反应物和产物的沸点差大，反应蒸馏塔内沿塔温度跨度大，塔釜温度远高于反应段温度，致使加热介质操作温度高，负荷大，系统能耗高。
技术实现思路
本专利技术的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种连续烷氧基化反应装置，包括一蒸馏塔，所述蒸馏塔包括反应段和提馏段；反应段用于供起始剂和环氧烷烃进行反应，在所述反应段设置有一起始剂进料口和至少一个环氧烷烃进料口，其中所述起始剂进料口位于所述至少一个环氧烷烃进料口的上方；提馏段位于所述反应段的下方，用以将反应产物与未转化的反应物分离。根据本专利技术的一实施方式，在所述反应段的上方还设置有第一回流通路，以使未转化的反应物重新进入所述反应段参与反应。根据本专利技术的另一实施方式，在所述反应段设置有第二液相进口，所述第二液相进口与所述第一回流通路相连通。根据本专利技术的另一实施方式，所述蒸馏塔包括自上而下依次连通的塔顶、所述反应段、所述提馏段和塔底；在所述塔顶的顶部设置有气相出口，在所述塔顶的侧壁上设置有回流进口，所述气相出口与所述回流进口相连通形成所述第一回流通路；所述第二液相进口设置于所述反应段高度的1/3～2/3处。根据本专利技术的另一实施方式，在所述提馏段设置有第二回流通路，在所述第二回流通路上设置有加热器。根据本专利技术的另一实施方式，所述第二回流通路设置于所述提留段高度的1/3～2/3处。根据本专利技术的另一实施方式，在所述提馏段的下方设置有第三回流通路，在所述第三回流通路上设置有再沸器。根据本专利技术的另一实施方式，所述蒸馏塔为板式塔。本专利技术进一步提供了一种连续烷氧基化反应工艺，所述烷氧基化反应在一蒸馏塔内进行，所述蒸馏塔包括反应段以及位于所述反应段下方的提馏段，所述工艺包括：使起始剂与环氧烷烃在所述反应段进行烷氧基化反应，其中所述环氧烷烃通过至少一个进口进入所述反应段；以及所得反应产物自所述反应段进入所述提馏段进行分离提纯。根据本专利技术的一实施方式，在所述反应段设置有催化剂，所述起始剂与环氧烷烃于所述催化剂逆流接触，并发生反应。根据本专利技术的另一实施方式，在所述反应段上方设置有第一回流通路，所述反应段中部分未转化的反应物通过所述第一回流通路重新进入所述反应段参与反应，其余未转化的反应物与所述反应产物一同进入所述提馏段。根据本专利技术的另一实施方式，在所述反应段设置有第二液相进口，所述第二液相进口与所述第一回流通路相连。根据本专利技术的另一实施方式，在所述提馏段设置有第二回流通路，在所述提馏段的下方设置有第三回流通路，所述提馏段中的未转化的反应物通过所述第二回流通路或所述第三回流通路重新进入所述反应段参与反应。本专利技术的连续烷氧基化反应装置及工艺，从工程方面提高了低沸点乙氧基化产物的高选择性，通过在蒸馏塔设置多个环氧烷烃进料口，确保了环氧烷烃在反应段中的浓度分布均匀，减少高沸点乙氧基化产物的生成，保证了尽可能高的低沸点乙氧基化目标产物的选择性。本专利技术一实施方式的连续烷氧基化反应装置，通过在反应段的中部设置一个塔顶物料第二液相进口，保证了环氧烷烃的转化率。本专利技术另一实施方式的连续烷氧基化反应装置，通过在提馏段的中部设置一个中间加热器，使反应蒸馏塔的塔底再沸器的能耗得到降低。附图说明通过结合附图考虑以下对本专利技术的优选实施例的详细说明，本专利技术的各种目标、特征和优点将变得更加显而易见。附图仅为本专利技术的示范性图解，并非一定是按比例绘制。在附图中，同样的附图标记始终表示相同或类似的部件。其中：图1为本专利技术一实施方式的连续烷氧基化反应装置的结构示意图。具体实施方式体现本专利技术特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续烷氧基化反应装置，包括一蒸馏塔，所述蒸馏塔包括：反应段，用于供起始剂和环氧烷烃进行反应，在所述反应段设置有一起始剂进料口和至少一个环氧烷烃进料口，其中所述起始剂进料口位于所述至少一个环氧烷烃进料口的上方；以及提馏段，位于所述反应段的下方，用以将反应产物与未转化的反应物分离。

【技术特征摘要】
1.一种连续烷氧基化反应装置，包括一蒸馏塔，所述蒸馏塔包括：反应段，用于供起始剂和环氧烷烃进行反应，在所述反应段设置有一起始剂进料口和至少一个环氧烷烃进料口，其中所述起始剂进料口位于所述至少一个环氧烷烃进料口的上方；以及提馏段，位于所述反应段的下方，用以将反应产物与未转化的反应物分离。2.根据权利要求1所述的装置，其中在所述反应段的上方还设置有第一回流通路，以使未转化的反应物重新进入所述反应段参与反应。3.根据权利要求2所述的装置，其中在所述反应段设置有第二液相进口，所述第二液相进口与所述第一回流通路相连通。4.根据权利要求3所述的装置，其中所述蒸馏塔包括自上而下依次连通的塔顶、所述反应段、所述提馏段和塔底；在所述塔顶的顶部设置有气相出口，在所述塔顶的侧壁上设置有回流进口，所述气相出口与所述回流进口相连通形成所述第一回流通路；所述第二液相进口设置于所述反应段高度的1/3～2/3处。5.根据权利要求1所述的装置，其中在所述提馏段设置有第二回流通路，在所述第二回流通路上设置有加热器。6.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱建民，刘兆滨，董振鹏，安维中，
申请(专利权)人：辽宁奥克化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21