The invention relates to a preparation method of three-dimensional leaf cone shaped vanadium nitride microcrystal, belonging to the technical field of preparation of inorganic nanometer material. The preparation process is the vanadium metal powder is pressed into a cylindrical metal vanadium sheet, graphite pot metal sheet into the shape and size of vanadium and its fit, graphite anode copper pot pot is embedded in the DC arc reaction chamber, tungsten rod cathode suspended in the graphite pot above; circulating cooling water is fed into the condensing wall and sleeve anode copper pot sandwich, nitrogen is introduced into the reaction chamber, and then the arc discharge, to maintain the current 110 ~ 120A, after the power supply is cut off in a nitrogen atmosphere cooling passivation for 6 hours to obtain three-dimensional cone vanadium nitride ceramics leaves, three pyramid from lamellar vanadium nitride deposited. The preparation method has the advantages of simple preparation, high efficiency, stability, economy and high repeatability. The obtained sample has high purity and novel appearance, and has a good application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种三维树叶锥状氮化钒微晶的制备方法
本专利技术属于无机微晶材料制备的
,具体涉及一种三维树叶锥状氮化钒微晶的制备方法。
技术介绍
氮化钒(VN)具有高的热化学稳定性和强的机械耐磨性,广泛用于切削工具、磨具和结构材料;VN也是一种良好的催化剂,具有高催化活性、高选择性、良好的稳定性和抗中毒性能。在VN的应用研究中,不同尺寸大小和不同形貌VN晶体所具有的表面特性、结晶过程以及催化活性等物理化学性质也存在明显的差异,其形貌各向异性结构材料(包括纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带及特殊形貌等)及其多尺度组装体在材料研究领域受到越来越多的关注,因而获得不同形貌的纳米或者微米结构的VN成为近年来研究的热点之一。迄今为止,在特定的反应条件下,已成功制备出各种具有特殊形貌的VN。如在大气压下用N2/Ar/H2微波等离子焰分解气态的VOCl5,得到球形的纳米颗粒;常温下让VCl4和NaNH2反应,得到中空球状氮化钒颗粒;采用静电纺丝技术已制备氮化钒纳米带、纳米纤维;离子溅射法得到氮化钒薄膜等。因此,不同形貌VN的制备是其优异性能得以充分实现的关键,同时如果能有效控制VN的形貌,使其呈现出一定的特殊结晶形态,则能更好的扩展VN的应用领域。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题,是提供一种简单高效、稳定经济的直流电弧等离子体放电法,在不使用任何模板情况下,快速制备自组装三维树叶锥状氮化钒微晶。直流电弧放电装置结构示意图见图1。图1中1为玻璃真空钟罩,2为冷凝壁,是套筒式结构以便通循环冷却水,3为钨棒阴极,4为内嵌石墨锅(与铜锅一起构成阳极),5为铜锅阳极,铜锅阳极也有夹层以 ...
【技术保护点】
一种三维树叶锥状氮化钒微晶的制备方法,在直流电弧放电装置中进行制备;首先将金属钒粉末压成形状大小与石墨锅契合的金属钒片,把金属钒片放入石墨锅,再把石墨锅放入直流电弧反应腔室的阳极铜锅中,阴极钨棒固定悬于石墨锅上方,并将反应腔室处于真空状态;其次,在冷凝壁套筒和阳极铜锅夹层中通入循环冷却水,向反应腔室通入氮气,再进行起弧放电,保持电流110~120A,反应15~30分钟后切断电源;最后继续通循环冷却水,并在氮气气氛中冷却至室温,在石墨锅处收集样品,获得纯净的三维树叶锥状氮化钒微晶。
【技术特征摘要】
1.一种三维树叶锥状氮化钒微晶的制备方法,在直流电弧放电装置中进行制备;首先将金属钒粉末压成形状大小与石墨锅契合的金属钒片,把金属钒片放入石墨锅,再把石墨锅放入直流电弧反应腔室的阳极铜锅中,阴极钨棒固定悬于石墨锅上方,并将反应腔室处于真空状态;其次,在冷凝壁套筒和阳极铜锅夹层中通入循环冷却水,向反应腔室通入氮气,再进行起弧放电,保持电流110~120A,反应15~30分钟后切...
【专利技术属性】
技术研发人员:高伟,李鑫,殷红,韩作良,高丽莹,李鑫峡,孙多,
申请(专利权)人:吉林大学,
类型:发明
国别省市:吉林,22
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。