紫外光引发乙烯基硅氮烷快速聚合制备液态乙烯基聚硅氮烷树的方法技术

技术编号:1569256 阅读:230 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种紫外光引发乙烯基硅氮烷快速聚合制备液态乙烯基聚硅氮烷树脂的方法,其特征在于步骤如下: 步骤1、将甲基乙烯基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷和有机溶剂一起加入装有搅拌器、温度计的容器中,打开搅拌器使原料混合均匀,并放入冰浴,冷却至-5~2℃;所述的甲基乙烯基二氯硅烷∶甲基氢二氯硅烷为1∶0.25~0.45摩尔比;所述的有机溶剂∶氯硅烷总量=5~8∶1重量比,所述的氯硅烷总量为甲基乙烯基二氯硅烷与甲基氢二氯硅烷之和; 步骤2、向烧瓶中平稳通入氨气,氨气的流量以反应液温度不超过2℃为宜;所述的氨气的通入量∶氯硅烷总量为3~3.5∶1摩尔比; 步骤3、停止通入氨气后,移走冰浴,过滤生成物以除去生成的盐; 步骤4、将滤液减压蒸馏,除去有机溶剂,得到无色至浅黄色稀薄液体; 步骤5、加入二乙酰丙酮铂催化剂,搅拌使催化剂溶解,打开紫外灯,照射20-90分钟,得到具有适中黏度的乙烯基聚硅氮烷树脂;所述的紫外灯的辐照强度大于10W/cm↑[2];所述的二乙酰丙酮铂催化剂∶氯硅烷总量为0.02~0.1∶100重量比。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种紫外光引发乙烯基硅氮垸快速聚合制备液态乙烯基聚硅氮烷树的 方法,属于液态乙烯基聚硅氮烷的合成方法。
技术介绍
利用含有硅、氮和(或)碳元素的聚合物陶瓷前驱体通过热解转化法可以制备氮 化硅和碳化硅陶瓷材料。采用这种方法制备陶瓷材料具有硅氮(碳)垸前驱体组成可 调、可使用一般聚合物加工方法成型等优点。在航空航天热防护、陶瓷纤维、陶瓷结 构件连接等领域具有广阔的应用前景。'目前使用的含有活性基团(如乙烯基等)的聚硅氮烷树脂主要采用热聚合的方法制备,使用较多的合成方法有两种。 一种是在高温度下(一般为280 30(TC),通过分子 链上的Si-H、 N-H与乙烯基双键进行加成反应,这种聚合反应的合成速率虽然相对较 快(几十分钟),但由于反应温度高,反应较难控制;另一种是采用铂系催化剂,在 50 9(TC进行热聚合,这类反应虽然避免了热聚合反应温度高、反应难控制的缺点,但 仍然存在反应速率过慢、合成周期较长的缺陷,反应时间一般需要8小时以上。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处,本专利技术提出一种紫外光引发乙烯基硅氮烷快速聚 合制备液态乙烯基聚硅氮垸树本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外光引发乙烯基硅氮烷快速聚合制备液态乙烯基聚硅氮烷树脂的方法,其特征在于步骤如下: 步骤1、将甲基乙烯基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷和有机溶剂一起加入装有搅拌器、温度计的容器中,打开搅拌器使原料混合均匀,并放入冰浴,冷却至-5~2℃;所述的甲基乙烯基二氯硅烷∶甲基氢二氯硅烷为1∶0.25~0.45摩尔比;所述的有机溶剂∶氯硅烷总量=5~8∶1重量比,所述的氯硅烷总量为甲基乙烯基二氯硅烷与甲基氢二氯硅烷之和; 步骤2、向烧瓶中平稳通入氨气,氨气的流量以反应液温度不超过2℃为宜;所述的氨气的通入量∶氯硅烷总量为3~3.5∶1摩尔比; 步骤3、停止通入氨气后,移走冰浴,过滤生成物以除去生成的盐; ...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈立新宋家乐
申请(专利权)人:西北工业大学
类型:发明
国别省市:87

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