一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法技术

本发明专利技术属于无机功能材料技术领域，一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法。将硼酸与溶剂混合形成混合溶液A，将混合溶液A置于磁力搅拌水浴锅中，搅拌速度为100～500r/min，温度为90℃，搅拌加热至混合溶液A澄清；将三聚氰胺与溶剂混合形成混合溶液B，研磨5‑10min；将混合溶液B加入到混合溶液A中，保持搅拌条件下加入溶剂和添加剂，在70‑100℃反应3‑6h；维持100～500r/min搅拌速度，并使反应体系在自然状态下冷却至室温；过滤并在60℃的烘箱中干燥8‑12h。本发明专利技术流程简单、操作方便、成本较低、工艺条件易控制，产物直径尺寸可调控。其结构形态使得产物在力学性能方面有着广阔的应用前景。

Method for preparing fibrous melamine borate

The invention belongs to the technical field of inorganic functional materials, and is a preparation method of fibrous melamine borate. The formation of boric acid mixed solution of A and solvent, the mixed solution of A is placed in a water bath with magnetic stirring, the stirring speed is 100 ~ 500r/min, the temperature is 90 DEG C, stirring and heating to A mixed solution clarification; melamine to form a mixed solution B is mixed with a solvent, grinding 5 10min; the mixed solution is added into the mixed solution of B A, keep stirring conditions by adding solvents and additives, in 70 100 DEG C 3 6h; maintain 100 ~ 500r/min and stirring speed, the reaction system is cooled to room temperature in a natural state; and filtering in 60 DEG C in an oven drying 8 12h. The invention has the advantages of simple process, convenient operation, low cost, easy control of technological conditions, and controllable diameter and size of the product. Its structure and morphology make the products have a broad application prospect in mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法
本专利技术属于无机功能材料
，特别涉及到一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法。
技术介绍
随着社会的发展，绿色化学和环境友好成为化工领域发展的重要指导思想。伴随着有毒有害的卤素阻燃剂逐步退出，环境友好的阻燃剂逐渐登上舞台，如磷系、硼系、氮系、无机氢氧化物阻燃剂等。然而这些阻燃剂普遍阻燃效率较低，且需要较高的填充量才能满足聚合物材料的阻燃要求。高填充量不仅降低了材料的加工性能，还使得聚合物材料力学性能急剧恶化。在实际应用中为了降低阻燃剂填充量，提高阻燃剂的阻燃效率，常将其与协效剂共同使用以提高阻燃效率，一般是无机氢氧化物系/高效系(如磷氮)协同阻燃体系。然而这些协同阻燃体系大都是简单的物理混合使用，其协同效果只是简单的加和，各自的缺陷仍然存在，此外，由于阻燃剂之间相互作用力较弱，在聚合物加工和燃烧过程中会出现各自富集现象，对复合材料力学性能产生负面影响。因此，开发协效阻燃作用同时兼具力学性能增强的一体化阻燃剂研究备受关注。本文所研究的三聚氰胺硼酸盐因其可在高温下生成玻璃态隔离层而具有优异阻燃性能；同时，该三聚氰胺硼酸盐还具有纤维状结构且直径可控，对于其在力学性能提升有着显著作用。
技术实现思路
本专利技术提出一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法，满足阻燃要求的同时，还能解决单纯填充阻燃剂所带来的高分子复合材料力学性能差的问题。本专利技术的技术方案：以普通的工业硼酸和三聚氰胺为原料，先将硼酸溶于一定温度的水中，然后将已经在水中分散好的三聚氰胺倒入硼酸溶液中，再加入一定量添加剂，定容到一定的体积，随后保持反应温度与搅拌速度反应一段时间后，停止加热自然冷却至室温，取出产品过滤干燥。一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法，步骤如下：步骤1：将硼酸与溶剂混合形成混合溶液A，将混合溶液A置于磁力搅拌水浴锅中，搅拌速度为100r/min～500r/min，温度为90℃，搅拌加热至硼酸完全溶解，混合溶液A澄清；步骤2：将三聚氰胺与溶剂混合形成混合溶液B，研磨5-10min；将混合溶液B加入到步骤1的混合溶液A中，保持步骤1搅拌条件下加入溶剂和添加剂，在70-100℃反应3-6h；步骤3：维持100r/min～500r/min搅拌速度，并使反应体系在自然状态下冷却至室温；步骤4：过滤并在60℃的烘箱中干燥8-12h；在最终混合溶液中所述的硼酸和溶剂的固液质量比为1:10～100；在最终混合溶液中所述的三聚氰胺和溶剂的固液质量比为1:10～100；所述的硼酸与三聚氰胺的摩尔比为1:0.25～4；添加剂的质量为纤维状三聚氰胺硼酸盐的0.1wt％-5wt％。所述的添加剂为C5以上的有机胺或C5以上的羧酸。所述的溶剂水、甲醇、乙醇、甲醇与水的混合溶液或乙醇与水的混合溶液。上述制备方法得到的三聚氰胺硼酸盐直径为300纳米～4微米、纤维长度为40微米～150微米、纤维长径比为10-500。本专利技术的有益效果：纤维状三聚氰胺硼酸盐的长径比在一定范围内可控，其不仅有着良好的阻燃效果，纤维结构也使得它在力学性能增强方面有着广阔的应用前景。具体实施方式以下结合技术方案详细叙述本专利技术的具体实施方式。实施例1取32g的工业硼酸或者化学试剂硼酸置于反应器中，加入200ml制成混合溶液并放入电磁搅拌水浴锅中在90℃，搅拌速度为120r/min下加热溶解成澄清并保持，再取16g三聚氰胺加入到200ml的水中球磨分散后，加入到已加热至澄清的硼酸溶液中去，并迅速加入2g的添加剂十二胺。然后加水定容至800ml，保持90℃以及将搅拌速度提升至250r/min反应3h。反应结束，停止水浴锅加热，让反应产物自然降温，此过程保持搅拌速度不变。冷却至室温后，停止搅拌，取出产物进行过滤，放入60℃的烘箱中干燥8-12h。可以得到直径在1-2.5微米的三聚氰胺硼酸盐。实施例2取8g的工业硼酸或者化学试剂硼酸置于反应器中，加入200ml制成混合溶液并放入电磁搅拌水浴锅中在90℃，搅拌速度为120r/min下加热溶解成澄清并保持，再取4g三聚氰胺加入到200ml的水中球磨分散后，加入到已加热至澄清的硼酸溶液中去并迅速加入0.4g的添加剂十二胺。然后加水定容至1000ml，保持90℃以及将搅拌速度提升至250r/min反应3h。反应结束，停止水浴锅加热，让反应产物自然降温，此过程保持搅拌速度不变。冷却至室温后，停止搅拌，取出产物进行过滤，放入60℃的烘箱中干燥8-12h。可以得到直径在300-800纳米的三聚氰胺硼酸盐。实施例3取24g的工业硼酸或者化学试剂硼酸置于反应器中，加入200ml混合溶剂制成溶液并放入电磁搅拌水浴锅中在90℃，搅拌速度为120r/min下加热溶解成澄清并保持，再取16g三聚氰胺加入到200ml的水中球磨分散后，加入到已加热至澄清的硼酸溶液中去，并迅速加入1.2g的添加剂十六胺。然后加水定容至800ml，保持90℃以及将搅拌速度提升至250r/min反应3h。反应结束，停止水浴锅加热，让反应产物自然降温，此过程保持搅拌速度不变。冷却至室温后，停止搅拌，取出产物进行过滤，放入60℃的烘箱中干燥8-12h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：将硼酸与溶剂混合形成混合溶液A，将混合溶液A置于磁力搅拌水浴锅中，搅拌速度为100r/min～500r/min，温度为90℃，搅拌加热至硼酸完全溶解，混合溶液A澄清；步骤2：将三聚氰胺与溶剂混合形成混合溶液B，研磨5‑10min；将混合溶液B加入到步骤1的混合溶液A中，保持步骤1搅拌条件下加入溶剂和添加剂，在70‑100℃反应3‑6h；步骤3：维持100r/min～500r/min搅拌速度，并使反应体系在自然状态下冷却至室温；步骤4：过滤并在60℃的烘箱中干燥8‑12h；在最终混合溶液中所述的硼酸和溶剂的固液质量比为1:10～100；在最终混合溶液中所述的三聚氰胺和溶剂的固液质量比为1:10～100；所述的硼酸与三聚氰胺的摩尔比为1:0.25～4；添加剂的质量为纤维状三聚氰胺硼酸盐的0.1wt％‑5wt％。

【技术特征摘要】
1.一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：将硼酸与溶剂混合形成混合溶液A，将混合溶液A置于磁力搅拌水浴锅中，搅拌速度为100r/min～500r/min，温度为90℃，搅拌加热至硼酸完全溶解，混合溶液A澄清；步骤2：将三聚氰胺与溶剂混合形成混合溶液B，研磨5-10min；将混合溶液B加入到步骤1的混合溶液A中，保持步骤1搅拌条件下加入溶剂和添加剂，在70-100℃反应3-6h；步骤3：维持100r/min～500r/min搅拌速度，并使反应体系在自然状态下冷却至室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞洪昌，宁桂玲，程君，田朋，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21