四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法技术

技术编号:10373711 阅读:160 留言:0更新日期:2014-08-28 15:51
本发明专利技术涉及一种四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中,加入一定摩尔比的正硅酸四酯和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),升温至80~140℃反应,控制分馏柱顶温度达到所蒸出醇的沸点,蒸馏出生成的醇,分馏反应6~10h,冷却,抽滤,水洗,抽滤,烘干,得四笼环磷酸酯硅氧烷;本发明专利技术化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂,可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,具体涉及一种硅酸四{1-氧基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-(4) -甲}酯阻燃成炭剂的制备方法,该化合物含磷、硅双重阻燃元素,可用作聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂。
技术介绍
随着国际上日益严格的阻燃立法、行业指令的相继出台以及环保意识的增强,全球阻燃剂的消费量快速增长,尤其是对新型、高效与环保型阻燃剂具有更加迫切的需求。卤系阻燃剂在很多方面的应用受到了限制,无卤阻燃剂得到了快速发展,特别是具有成炭性的硅、磷系阻燃剂已成为开发的热点,这类阻燃剂具有无齒、低毒、分解温度高、机械加工性能好等特点。另外,当高分子材料加入阻燃剂后,虽然能阻止材料的燃烧,而在高温下材料往往受热熔融滴落而产生二次燃烧。应用中,人们总希望引入成炭剂或阻燃剂本身具有成炭性,以克服熔融滴落的问题。本专利技术四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂,其原料PEPA本身就是一个阻燃成炭剂,又引入了协同阻燃硅元素,磷硅协同阻燃成炭效果更好,具有聚磷酸膜覆盖、炭化层隔离,绝氧隔热、膨胀等多重阻燃机理,可产生优良的阻燃效能。该产品笼状结构对称,稳定性好,分解温度高,与高分子材料相容性好,能适应材料的高温加工,且基础原料廉价易得,应用范围广,具有市场急需 性,有很好的应用和开发前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种,其物化性能稳定,无毒,阻燃效能高,与高分子材料相容性好,可克服现有技术中的不足。该化合物的结构如下式所示:

【技术保护点】
一种四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于,该方法为:在有机溶剂中,加入一定摩尔比的正硅酸四酯和1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),升温至80~140℃反应,控制分馏柱顶温度达到所蒸出醇的沸点,蒸馏出生成的醇,分馏反应6~10h,直到分出的醇达到理论量,停止反应,冷却,抽滤,滤饼用产品理论质量(g)数约2‑4倍体积(ml)数的水淋洗,抽滤,烘干,得四笼环磷酸酯硅氧烷;该化合物的结构如下式所示:

【技术特征摘要】
1.一种四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于,该方法为:在有机溶剂中,加入一定摩尔比的正硅酸四酯和1-氧基磷杂-4-羟甲基_2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),升温至80~140°C反应,控制分馏柱顶温度达到所蒸出醇的沸点,蒸馏出生成的醇,分馏反应6~10h,直到分出的醇达到理论量,停止反应,冷却,抽滤,滤饼用产品理论质量(g)数约2-4倍体积(ml)数的水淋洗,抽滤,烘干,得四笼环磷酸酯硅氧烷;该化合物的结构如下式所示: 2.根据权利要求1所述的四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:韩志慧董信王彦林
申请(专利权)人:苏州科技学院相城研究院
类型:发明
国别省市:江苏;32

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