柠檬酸二铵晶体的生产方法及由该方法生产的柠檬酸二铵晶体技术

本发明专利技术公开了一种柠檬酸二铵晶体的生产方法及由该方法生产的柠檬酸二铵晶体。该柠檬酸二铵晶体的生产方法包括：S1、将氨水注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为4.7-5.3时，停止注入所述氨水，反应得到柠檬酸二铵料液；S2、加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶以得到晶浆液，其中在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸二铵料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度。该方法通过控制氨水和柠檬酸料液的混合溶液的pH值以判断氨水和柠檬酸料液的反应的终点，有利于提高反应得到的柠檬酸二铵含量，并通过在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸二铵料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度，有利于提高反应得到的结晶产品中柠檬酸二铵晶体的含量。

【技术实现步骤摘要】
柠檬酸二铵晶体的生产方法及由该方法生产的柠檬酸二铵晶体
本专利技术涉及一种柠檬酸二铵晶体的生产方法，以及由该方法生产的柠檬酸二铵晶体。
技术介绍
柠檬酸二铵，分子式：(NH4)2HC6H5O7，分子量：226.19。本品为白色晶体或结晶性粉末，相对密度1.480(20℃)，易潮解，易溶于水，难溶于乙醇。不溶于醚。水溶液呈酸性反应。目前工业上，利用氨水和柠檬酸反应，具体的生产方法为：将氨水通入到柠檬酸溶液中进行反应，再将所得溶液进行蒸发，溶液自然起晶后，晶种继续长大得到晶，晶经过洗涤、干燥后，制得成品柠檬酸二铵晶体产品。这种方法虽然能够制得成品柠檬酸二铵晶体，但是由于生产过程普遍较为粗糙，这就使得所生产结晶产品中柠檬酸二铵晶体的含量较低。因此，目前急需一种能够提高柠檬酸二铵晶体含量的生产方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的技术问题，提供一种柠檬酸二铵晶体的生产方法及由该方法生产的柠檬酸二铵晶体，以提高所生产的晶体产品中柠檬酸二铵晶体的含量。为此，在本专利技术中提供了一种柠檬酸二铵晶体的生产方法，该方法包括：S1、将氨水注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为4.7-5.3时，停止注入所述氨水，反应得到柠檬酸二铵料液；S2、加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶以得到晶浆液，其中在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸二铵液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度。同时，在本专利技术中还提供了上述方法生产的柠檬酸二铵晶体。本专利技术生产柠檬酸二铵晶体的方法，通过控制氨水和柠檬酸料液的混合料液的pH值以判断氨水和柠檬酸料液的反应终点，有利于提高反应得到的柠檬酸二铵溶液中柠檬酸二铵的含量，并通过在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸二铵料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度，有利于提高反应得到的结晶产品中柠檬酸二铵晶体的含量。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1示出了由实施例1所生产的柠檬酸二铵晶体在奥林巴斯(OLYMPUS)-BX41光学显微镜下放大40倍照片；图2示出了由对比例1所生产的柠檬酸二铵晶体在奥林巴斯(OLYMPUS)-BX41光学显微镜下放大40倍照片。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。现有的柠檬酸二铵晶体的生产方法普遍比较粗糙，条件随意性很高，进而很难得到柠檬酸二铵含量较高的晶体产品。而且现有的蒸发结晶过程中，晶种通常是自然成核，数量较大，结晶过程中未控制结晶速度，导致在结晶过程中，晶体颗粒沾粘严重，包夹母液较多，进而导致产品含量低、产品不均匀。本专利技术的专利技术人在研究中偶然发现，通过控制氨水和柠檬酸料液的混合料液的pH值以判断氨水和柠檬酸料液的反应终点，有利于提高反应得到的柠檬酸二铵溶液中柠檬酸二铵含量，并通过在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸二铵料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度，有利于提高反应得到的结晶产品中柠檬酸二铵晶体的含量。为此，在本专利技术中提供了一种柠檬酸二铵晶体的生产方法，该方法包括：S1、将氨水注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为4.7-5.3时，停止注入所述氨水，反应得到柠檬酸二铵料液；S2、加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶，得到晶浆液在本专利技术中可通过在线pH计测定pH值来实现准确实时检测pH值，从而准确判断反应终点。根据本专利技术所述的方法的S1中，只要在反应得到柠檬酸二铵料液的过程中，将氨水注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为4.7-5.3时，停止注入所述氨水，即可提高最终制得的柠檬酸二铵晶体的含量。其中对于柠檬酸料液中柠檬酸的含量和氨水的浓度均没有特殊要求。根据本专利技术所述的方法的S1中，柠檬酸料液中柠檬酸的含量可以参照常规含量，例如柠檬酸料液中柠檬酸的含量为30-50重量％。该柠檬酸料液中柠檬酸的含量指的是初始的柠檬酸料液中柠檬酸的含量，即还未注入氨水时的柠檬酸料液中柠檬酸的含量。根据本专利技术所述的方法的S1中，氨水中NH3H20的含量可以参照常规含量，例如氨水中NH3H20的含量为20-25重量％，此处，所述氨水中NH3H20的含量是指以氨水总重量为基准，NH3H20的重量含量。根据本专利技术所述的方法的S1中，在反应得到柠檬酸二铵料液的过程中，对于反应条件并没有特殊要求，其可以参照本领域的常规反应条件，在此不再赘述。为了进一步提高所生产的晶体产品中的柠檬酸二铵晶体的含量以及产品均匀度，优选上述方法的S2加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶的步骤中全程控制溶液的过饱和度为1.02-1.20，优选1.05-1.16。在本专利技术的一种优选实施方式中，上述方法的S2中加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶的步骤包括：加热所述柠檬酸二铵料液，在所述柠檬酸二铵料液过饱和度首次达到1.02-1.20，优选1.05-1.16时，向柠檬酸二铵料液中加入柠檬酸二铵晶种，停止加热，保温0.5-1小时，然后二次加热蒸发结晶，得到所述晶浆液。本专利技术中术语“过饱和度”是指某一温度下溶剂中实际溶解的溶质的重量与该温度下溶液达到饱和时溶剂中理论溶解的溶质的重量的比值。本专利技术上述方法中，通过向过饱和度为1.02-1.20，优选1.05-1.16的柠檬酸二铵料液中加入柠檬酸二铵晶种，并控制保温时间为0.5-1小时，能够控制首次产生晶核的量，然后通过二次加热进行蒸发结晶，并维持过饱和度为1.02-1.20优选1.05-1.16，能够控制晶核的生长速度，进而降低晶体聚晶、伪晶的发生，减少晶体在生长过程中包夹母液，从而显著提高了晶体产品的质量，提高了晶体产品的含量及均匀度。本专利技术中蒸发结晶的容器可以为常规的用于结晶的结晶器，该结晶器的使用方法可以为将初始的柠檬酸二铵料液一次或连续注入到结晶器中，优选地，加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶的步骤，先向结晶器中注入柠檬酸二铵料液至结晶器的有效体积V。其中结晶器的有效体积是指在运行过程中结晶器的结晶罐、加热器及循环管中可容纳液体的体积。根据本专利技术所述的方法，优选在上述方法的S2加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶的步骤中，在所述柠檬酸二铵料液过饱和度首次达到1.02-1.20，优选1.05-1.16时，向柠檬酸二铵料液中加入的柠檬酸二铵晶种的粒度为200-400目。根据本专利技术所述的方法，其中，柠檬酸二铵料液中柠檬酸二铵的含量可以通过配置原料柠檬酸料液中柠檬酸的含量，以及原料氨水中NH3H20的含量调节。其可以为本领域常规的用于结晶生产柠檬酸二铵晶体的含量，例如可以为34-45重量％。该柠檬酸二铵料液中柠檬酸二铵的含量指的是初始柠檬酸二铵料液中柠檬酸二铵的含量或注入结晶器中至结晶器的有效体积V的柠檬酸二铵料液中柠檬酸二铵的含量，即还没有进行加热蒸发结晶的或向结晶器中补充的柠檬酸二铵料液中柠檬酸二铵的含量。根据本专利技术所述的方法，其中，为了进一步提高制得的柠檬酸二铵晶体中超细目柠檬酸二铵晶体的含量，优选地，相对于1m3的柠檬酸二铵料液，柠檬酸二铵晶种的加入量为190-210g。此处“相对于1m3的柠檬酸二铵料液”中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柠檬酸二铵晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括：S1、将氨水注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为4.7‑5.3时，停止注入所述氨水，反应得到柠檬酸二铵料液；S2、加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶以得到晶浆液，其中在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸二铵料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度。

【技术特征摘要】
1.一种柠檬酸二铵晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括：S1、将氨水注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为4.7-5.3时，停止注入所述氨水，反应得到柠檬酸二铵料液；S2、加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶以得到晶浆液，其中在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸二铵料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度。2.根据权利要求1中所述的方法，其中，所述S1中当混合料液的pH值为4.8-5.2时，停止注入所述氨水。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述S2加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶的步骤中，全程控制溶液的过饱和度为1.02-1.20，优选1.05-1.16。4.根据权利要求1中所述的方法，其中，所述S2中加热所述柠檬酸二铵料液进行蒸发结晶的步骤包括：加热所述柠檬酸二铵料液，在所述柠檬酸二铵料液过饱和度首次达到1.02-1....

【专利技术属性】
技术研发人员：满云，卢宗梅，许贵珍，宋加友，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34