一种精对苯二甲酸的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种精对苯二甲酸的制造方法，其采用一种或几种有机溶剂混合物重结晶来代替原来的精对苯二甲酸(PTA)精制工段的加氢反应生产工艺流程，在精对苯二甲酸(PTA)精制工段的生产工艺流程中采用将粗对苯二甲酸经过一种或几种有机溶剂混合物溶解后，经过多级的重复结晶、过滤、干燥等工艺流程后，获得纯度为99.98％的精对苯二甲酸(PTA)。本法解决了加氢单元的设备的处于高温、高压、易燃易爆的工作状态，同时可以关停制氢单元的危险工艺流程设备。

Method for producing purified terephthalic acid

The invention discloses a method for manufacturing terephthalic acid, which uses one or several organic solvent mixtures recrystallization to replace pure terephthalic acid (PTA) refining hydrogenation process of terephthalic acid (PTA) in the process of the production process in the refining process of crude terephthalic acid by one or several organic solvent mixture dissolved, after repeated crystallization, multi-stage filtration and drying process, the purity of 99.98% pure terephthalic acid (PTA). The method solves the problem that the equipment of the hydrogenation unit is in high temperature, high pressure, inflammable and explosive working state and can shut down the hydrogen production unit at the same time.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工产品制备领域，具体涉及一种精对苯二甲酸(PTA)制造新工艺方法。
技术介绍
精对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料，其原料是对二甲苯(PX)，源头是石油，PTA的下游延伸产品主要是聚酯(PET)，世界上90％以上的PTA用于生产PET，广泛应用于化纤、轻工、电子、医药、食品以及建筑等国民经济的各个方面。传统的精对苯二甲酸(PTA)生产方法是对二甲苯、醋酸、钴锰溴催化剂在配料混合罐中混合后，送入氧化反应器，对二甲苯与空气在氧化反应器中进行反应生成粗对苯二甲酸，再经过三个结晶器减温减压和旋转真空过滤机来固液分离，最后把分离的固体干燥，制成纯度为99.7％的粗对苯二甲酸；粗对苯二甲酸与脱盐水中配制成一定浓度的浆料，经圣达因泵升压，并经预热器系统升温后，在设定的条件下进入加氢反应器，在Pd-C催化剂床层中，与H2反应将粗对苯二甲酸中不溶于水中的杂质转化为易溶于水的物质。然后经过五级结晶使浆料析出，再固液分离，分离出的固体最后经过加热干燥，分析合格后即是最终产品纯度为99.9％的PTA,送至下游作为聚酯工厂的原料。中国专利201310367763.5公开了一种对苯二甲酸的提纯方法，使用高温高压膜压法对粗对苯二甲酸干料进行提纯处理，不需要使用碱液、整合剂等多种化工试剂；中国专利96195921.5公开了一种纯对苯二甲酸的制备方法和设备，高温下将粗对苯二甲酸滤饼溶于N-甲基吡啶烷酮，通过降低结晶溶剂溶液温度从该溶液中结晶纯对苯二酸；日本专利2005200402A公开了一种对苯二甲酸的制造方法，通过在加压下进行升温将氧化对二甲苯得到的粗对苯二甲酸溶解于水中，通过减压蒸发掉水使对苯二甲酸发生晶析；德国专利102012007675-A1公开一种把不纯的TA溶解于有机溶剂中，进行大于一次的结晶阶段，得到沉淀PTA结晶，再通过固液分离将PTA结晶与溶解液体分离。中国专利02158557.1用一种以特殊溶剂洗涤法初步精制粗对苯二甲酸(CTA)的方法，用由对二苯甲苯(PX)、水及乙酸配置的混合溶剂，洗涤由PX氧化制对苯二甲酸装置氧化反应器所产出的对苯二甲酸的乙酸浆料经固液分离所得的含乙酸及催化剂CTA结晶。再经过水洗涤后，与水混合直接作为对苯二甲酸加氢精制的进料。不经过对苯二甲酸和干燥、贮藏等工序，并克服了以前提出的以水洗涤粗TA技术中洗涤水用量大的缺点；中国专利201310194202.X公开了一种精对苯二甲酸(PTA)的制备方法，首先对粗苯二甲酸(CTA)进行水洗、乙醇洗、再采用二甲基乙酰胺与乙醇的混合溶剂对处理后的对苯二甲酸进行重结晶，得到精对苯二甲酸(PTA)。根据文献中提供的制备的生产方法大多数采用高温、高压或两者都具备的情况下生产方法，同时在生产过程中需要采用大量的水或有机溶剂，这容易造成大量的废水、污染物。
技术实现思路
本专利技术的目的是采用一种或几种有机溶剂混合物重结晶来代替原来的精对苯二甲酸(PTA)精制工段的加氢反应生产工艺流程，在精对苯二甲酸(PTA)精制工段的生产工艺流程中采用将粗对苯二甲酸经过一种或几种有机溶剂混合物溶解后，经过多级的重复结晶、过滤、干燥等工艺流程后，获得纯度为99.98％的精对苯二甲酸(PTA)。解决了加氢单元的设备的处于高温、高压、易燃易爆的工作状态，同时可以关停制氢单元的危险工艺流程设备。本专利技术的目的可以通过以下措施达到：一种精对苯二甲酸的制造方法，其包括如下步骤：A、一级重结晶：将粗对苯二甲酸在83～126℃下溶解于溶剂后降温至23～67℃进行结晶，然后过滤并分离出1级滤饼和1级滤液；其中一级重结晶溶剂为有机溶剂或者有机溶剂与2级滤液混合溶剂；B、二级重结晶：将1级滤饼在71～133℃下溶解于溶剂后降温至23～58℃进行结晶，然后过滤并分离出2级滤饼和2级滤液；其中二级重结晶溶剂为有机溶剂或者3级滤液；C、三级重结晶：将2级滤饼在81～146℃下溶解于溶剂后降温至26～66℃进行结晶，然后过滤并分离出3级滤饼和3级滤液；其中三级重结晶溶剂为有机溶剂或者4级滤液；D、四级重结晶：将3级滤饼在73～131℃下溶解于溶剂后降温至27～63℃进行结晶，然后过滤并分离出4级滤饼和4级滤液；四级重结晶溶剂为有机溶剂、经脱水后的1级滤液或其他滤液；E、水洗干燥：将4级滤饼水洗后干燥，得到精对苯二甲酸。进一步的，本方法还包括五级重结晶或者五级重结晶和六级重结晶，然后再将最后一级滤饼水洗后干燥，其中五级重结晶为：将4级滤饼在125±5℃下溶解于溶剂后降温至33±5℃进行结晶，然后过滤并分离出5级滤饼和5级滤液，五级重结晶溶剂为有机溶剂、经脱水后的1级滤液或6级滤液(如果有六级重结晶体系)；六级重结晶为：将5级滤饼在130±5℃下溶解于溶剂后降温至36±5℃进行结晶，然后过滤并分离出6级滤饼和6级滤液，六级重结晶溶剂为有机溶剂或者经脱水后的1级滤液。本专利技术可以通过4-6级重结晶，即可在精对苯二甲酸(PTA)精制工段中无加氢反应的情况下，获得纯度为99.98％的精对苯二甲酸(PTA)。其中所述有机溶剂选自吡啶、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、正丁醇、异丁醇中的一种或几种，优选选自吡啶、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的一种或几种。本专利技术是通过传统的对二甲苯、醋酸、钴锰溴催化剂在配料混合罐中混合后，送入氧化反应器，对二甲苯与空气在氧化反应器中进行反应生成粗对苯二甲酸(粗TA)，以粗对苯二甲酸(粗TA)为原料进行处理。粗对苯二甲酸的质量纯度一般为99.5～99.7％，特别是指99.7％纯度的粗对苯二甲酸。在一种优选方案中，一级重结晶的溶解温度为100±5℃，结晶温度为32±5℃。在一种优选方案中，二级重结晶的溶解温度为105±5℃，结晶温度为28±5℃。在一种优选方案中，三级重结晶的溶解温度为110±5℃，结晶温度为31±5℃。在一种优选方案中，四级重结晶的溶解温度为120±5℃，结晶温度为35±5℃。其中四级重结晶溶剂为有机溶剂、经脱水后的1级滤液或其他滤液，例如当有五级重结晶时，这里的四级重结晶溶剂也可采用5级滤液；在一种优选方案中，在第一级重结晶中，有机溶剂与粗对苯二甲酸的质量比为5.5±0.2：1。在其他级的重结晶体系中，溶解液与滤饼的质量比为3-6：1范围内。在一种优选方案中，各级重结晶过程中，常压，结晶的停留时间为30±10分钟，此时结晶器浆料的滤饼/(滤饼+滤液)在30％±2％，可以保持较好的处理能力。本专利技术的一种具体处理方案，包括如下步骤：对二甲苯与空气在氧化反应器中进行反应生成的粗对苯二甲酸(粗TA)，去第一级溶解罐进行溶解1，溶解液为后续的第2级母液和脱水塔底的脱水有机溶剂，溶解罐温度设为83～126℃、常压，溶解后降温至23～67℃结晶1，后去一级过滤机过滤，滤液为1级母液，滤饼中加入第3级母液后溶解，再升温至71～133℃溶解2，然后降温至23～58℃结晶2，后去二级过滤机过滤，滤液为2级母液，滤饼中加入第4级母液溶解，再升温至81～146℃溶解3，然后降温至26～66℃结晶3，后去三级过滤机过滤，滤液为3级母液，滤饼加入的配液，为后续蒸馏得到的凝液，后再升温至73～131℃溶解4，然后降温至27～63℃结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精对苯二甲酸的制造方法，其特征在于包括如下步骤：A、一级重结晶：将粗对苯二甲酸在83～126℃下溶解于溶剂后降温至23～67℃进行结晶，然后过滤并分离出1级滤饼和1级滤液；其中一级重结晶体系中溶解液为有机溶剂或者有机溶剂与2级滤液混合溶剂；B、二级重结晶：将1级滤饼在71～133℃下溶解于溶剂后降温至23～58℃进行结晶，然后过滤并分离出2级滤饼和2级滤液；其中二级重结晶体系中溶解液为有机溶剂或者3级滤液；C、三级重结晶：将2级滤饼在81～146℃下溶解于溶剂后降温至26～66℃进行结晶，然后过滤并分离出3级滤饼和3级滤液；其中三级重结晶体系中溶解液有机溶剂或者4级滤液；D、四级重结晶：将3级滤饼在73～131℃下溶解于溶剂后降温至27～63℃进行结晶，然后过滤并分离出4级滤饼和4级滤液；其中四级重结晶溶剂为有机溶剂、经脱水后的1级滤液或其他滤液；E、水洗干燥：将4级滤饼水洗后干燥，得到精对苯二甲酸；其中所述有机溶剂选自吡啶、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、正丁醇、异丁醇中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种精对苯二甲酸的制造方法，其特征在于包括如下步骤：A、一级重结晶：将粗对苯二甲酸在83～126℃下溶解于溶剂后降温至23～67℃进行结晶，然后过滤并分离出1级滤饼和1级滤液；其中一级重结晶体系中溶解液为有机溶剂或者有机溶剂与2级滤液混合溶剂；B、二级重结晶：将1级滤饼在71～133℃下溶解于溶剂后降温至23～58℃进行结晶，然后过滤并分离出2级滤饼和2级滤液；其中二级重结晶体系中溶解液为有机溶剂或者3级滤液；C、三级重结晶：将2级滤饼在81～146℃下溶解于溶剂后降温至26～66℃进行结晶，然后过滤并分离出3级滤饼和3级滤液；其中三级重结晶体系中溶解液有机溶剂或者4级滤液；D、四级重结晶：将3级滤饼在73～131℃下溶解于溶剂后降温至27～63℃进行结晶，然后过滤并分离出4级滤饼和4级滤液；其中四级重结晶溶剂为有机溶剂、经脱水后的1级滤液或其他滤液；E、水洗干燥：将4级滤饼水洗后干燥，得到精对苯二甲酸；其中所述有机溶剂选自吡啶、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、正丁醇、异丁醇中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法还包括五级重结晶或者五级重结晶和六级重结晶，然后再将最后一级滤饼水洗后干燥，其中五级重结晶为：将4级滤饼在125±5℃下溶解于溶剂后降温至33±5℃进行结晶，然后过...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国清，冒永生，
申请(专利权)人：中国石化仪征化纤有限责任公司，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32