一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种PBT及其制备方法


[0001]本专利技术涉及聚酯及其制备方法，具体涉及一种具有低熔点的
PBT
及其制备方法
。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸丁二醇酯
(PBT)
是一种具有良好综合性能的工程塑料
。PBT
具有良好的加工性能，低温下具有较快的结晶速度，
PBT
制品具有优良的电性能
、
耐化学药品性能
、
机械性能
、
表面硬度
、
尺寸稳定性，广泛用于电子产品
、
日用品
、
汽车等领域
。
[0003]PBT
加工过程中通常填充玻璃纤维
、
无机填充物，可使制品的热变形温度大幅提高，制品可在
140℃
下长期使用
。
然而加入玻纤等填充物后，由于
PBT
的结晶速度过快，导致其在应用时容易导致产品的韧性下降，脆性
、
吸湿性能增加，影响产品的使用寿命，因此需要降低
PBT
熔点
、
降低其结晶性能
。
另外，用于生产热粘合皮芯复合纤维的
PBT
，要求
PBT
熔点
120℃
，生产熔喷无纺布的
PBT
其熔点
150℃
左右
。
[0004]现有的生产低熔点
PBT
的方法，即在
PBT
生产过程中，加入第三
、
第四共聚单体，合成低熔点
PBT。
由于加入其它共聚单体，如间苯二甲酸
、
脂肪族二元酸
、
乙二醇
、
丙二醇
、2
‑
甲基
‑
1,3
‑
丙二醇
、2,2
‑
甲基
‑
1,3
‑
丙二醇等，破坏
PBT
大分子链的规整性，降低其结晶性能，进而达到降低其熔点的目的，但是这些单体的加入还会导致其玻璃化转变温度下降，导致生产过程中切粒时易粘刀，制备的低熔点
PBT
在夏季高温天气下，特别容易发生
PBT
粒子粘结现象，给产品的使用带来极大的困难
。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术旨在提供一种熔点低且不易粘接的
PBT
，本专利技术还提供了上述
PBT
的制备方法
。
[0006]技术方案：本专利技术所述低熔点
PBT
，熔点低于
121℃
，结构通式为：
[0007][0008]其中，
X、Y、Z
为正整数
。
[0009]进一步地，所述
PBT
的原料包括：对苯二甲酸
、
丁二醇
、2
‑
甲氧基
‑
1,3
‑
丙二醇
、
间苯二甲酸衍生物和催化剂
。
[0010]进一步地，所述间苯二甲酸衍生物选自5‑
甲基间苯二甲酸
、5
‑
乙基间苯二甲酸
、5
‑
叔丁基间苯二甲酸中的一种或多种
。
[0011]进一步地，所述2‑
甲氧基
‑
1,3
‑
丙二醇的摩尔含量为8‑
15
％，间苯二甲酸衍生物的摩尔含量为
10
‑
20
％
。
[0012]进一步地，二元醇与二元酸的摩尔比为
1.8
‑
1.9
：
1。
[0013]进一步地，所述催化剂为钛酸四丁酯
。
[0014]本专利技术所述的
PBT
的制备方法，按以下步骤：将所有原料一起搅拌打浆，经惰性气
体置换后加热升温，进行酯化反应，当酯化反应的出水量达理论量时，结束酯化反应进入缩聚反应阶段，减压升温，进入高真空缩聚反应阶段，当搅拌电流达额定值后出料，即得
PBT。
[0015]进一步地，所述制备方法的具体操作如下：将所有原料一起搅拌打浆，经氮气置换三次后加热升温，酯化反应温度控制在
180
‑
230℃
，当酯化反应的出水量达理论量时，结束酯化反应进入缩聚反应阶段，逐步升温转入低真空阶段，低真空后，进入高真空缩聚阶段
(
真空＜
100Pa)
，进入高真空缩聚反应阶段，缩聚温度
245
‑
265℃
，当搅拌电流达额定值后出料，即得
PBT。
[0016]专利技术原理：本专利技术采用2‑
甲氧基
‑
1,3
‑
丙二醇和间苯二甲酸衍生物二种共聚改性单体来制备低熔点
PBT
，这二种共聚单体可以破坏共聚酯分子结构的规整性，降低其结晶性能，导致共聚酯熔点下降，同时由于间苯二甲酸衍生物具有较大的空间位阻效应，在降低
PBT
熔点的基础上，能够保持共聚酯的玻璃化转变温度不下降
。
[0017]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：本专利技术制得的
PBT
具有低于
121℃
的熔点，且玻璃化转变温度并未下降，克服了现有低熔点
PBT
存在易粘结
、
易结块的技术问题，有利于进一步的塑料加工
。
具体实施方式
[0018]下面，结合具体实施例进一步对本专利技术进行说明
。
[0019]实施例1：所述
PBT
的制备如下：在
2L
反应釜中加入
315
克对苯二甲酸
、38
克5‑
甲基间苯二甲酸
、
丁二醇
330
克
、34
克2‑
甲氧基
‑
1,3
‑
丙二醇
(CAS
号：
761
‑
06
‑
8)
，醇酸比
1.891
，催化剂钛酸四丁酯
0.300
克，开启搅拌，经氮气置换三次后加热升温，酯化反应温度控制在
230℃
，当酯化出水达理论量后，逐步升温转入低真空阶段，低真空时间
45min
后，进入高真空缩聚阶段
(
真空＜
100Pa)
，缩聚温度
265℃
，搅拌功率达一定值时出料，合成的...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
PBT
，其特征在于，所述
PBT
熔点低于
121℃
，结构通式为：其中，
X、Y、Z
为正整数
。2.
根据权利要求1所述的
PBT
，其特征在于，所述
PBT
的原料包括：对苯二甲酸
、
丁二醇
、2
‑
甲氧基
‑
1,3
‑
丙二醇
、
间苯二甲酸衍生物和催化剂
。3.
根据权利要求1所述的
PBT
，其特征在于，所述间苯二甲酸衍生物选自5‑
甲基间苯二甲酸
、5
‑
乙基间苯二甲酸
、5
‑
叔丁基间苯二甲酸中的一种或多种
。4.
根据权利要求1所述的
PBT
，其特征在于，所述2‑
甲氧基
‑
1,3
‑
丙二醇的摩尔含量为8‑
15
％
。5.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴志彬，夏峰伟，常玉，周倩，
申请(专利权)人：中国石化仪征化纤有限责任公司，
类型：发明
国别省市：