一种α-烯烃超高分子量聚合物的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术是一种管输油品减阻的α－烯烃超高分子量聚合物的制备方法及装置。其特征是将聚合单体在预冷装置６中进行预冷却后与催化剂按比例加入反应釜１１，反应釜１１有外加保温层的外冷却循环夹套１０通以冷却氮气，反应釜１１中有鼓氮管５也鼓入冷却氮气进行冷却和搅拌，在反应５分钟后开始将反应液泵入全自动液体包装机３０并在２．５小时内将反应液包于密闭的包装袋３６内，后将包装袋３６置于低温反应箱３５中。本发明专利技术流程简单，换热好，设备虽多，但并不贵，反应物在液态下包装，缩短了生产周期，基本可以连续生产，提高了生产效率，降低了生产成本。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种管输油品减阻的α-烯烃超高分子量聚合物的制备方法及装置。涉及一般的化学方法和装置以及管道系统领域。管输油品α-烯烃超高分子量减阻聚合物在聚合反应时为放热反应，所以其制备方法是必须在低温条件下。现在常用的方法，一是采用特殊的包覆材料将聚合单体和催化剂制成微胶囊置于换热介质中的微胶囊技术，该方法换热面积大，换热介质为连续且容积大，可迅速将反应热除去，但不足是设备复杂，投资大，产量低；二是在反应釜中设置盘管，利用盘管内流动的冷却介质除去反应热的盘管式聚合反应方法，而此种方法换热效率不理想，反应产物不易取出，产量低，生产效率不高；三是本公司于2003年7月23日申请的“本体聚合防爆聚合反应装置”(申请号03150258.X)，它是将聚合单体与催化剂布淋到内有流动换热介质通过的滚筒上进行聚合反应，反应产物由刮刀刮下。该方法简便，装置简单，换热效率高，能连续生产，生产效率高。但该方法适用于反应产物成为固体的情况，因成为固体的时间长，而使生产周期长，虽能连续生产，也限制了生产效率。
技术实现思路
本专利技术的目的是专利技术一种α-烯烃超高分子量聚合反应液为液体时的换热效率高、能连续生产、产品取出方便且生产效率高的制备方法及装置。本专利技术从提高换热和产物取出方便出发，所采用的方法是将经过预冷却的聚合单体与催化剂按比例分别加入有外加冷却循环夹套的密闭反应釜中，以鼓惰性冷气体进行搅拌，将反应液由液体包装机进行密闭包装后置入低温反应箱。具体是将聚合单体预冷却至-30～0℃加入密闭反应釜，催化剂按比例也加入反应釜，反应釜外冷却循环夹套中通以-30～0℃的循环氮气，并用该温度的氮气以0.2～0.5MPa的压力通过氮气鼓入管鼓入反应釜底部进行搅拌，在反应5分钟后开始泵入置于氮气环境中的全自动液体包装机并在2.5小时内将反应液包于密闭的包装袋内，后将包装袋置于低温箱中。本方法由于预先对聚合单体进行了预冷，而在反应釜中，外有冷却循环夹套，内有冷却氮气鼓入，其反应热完全可以充分带走，不会产生爆聚，有高的换热效率。聚合反应则是连续而又在不同容器中进行，在反应釜中的聚合反应是主要的，但由于反应5分钟后就开始进行包装，所以其继续反应就延至包装袋中，而包装袋又置于低温箱中，所以其反应热仍可排除。同时由于控制包装在反应起始的2.5小时内，在这个时间内反应产物仍然是液体，最多在最后反应产物粘度大些，但仍然可在全自动包装机内进行封装，这极有利于产品连续方便地产出。催化剂的加入视液、固态有所不同。如果是固态催化剂，则可按比例将催化剂分装在一定的氮气环境容器中，从位于反应釜上方的投料口(与容器连接但要封闭)加入反应釜。为方便、统一，可以将固体催化剂液化，与其它液态催化剂一同用比例泵按比例将催化剂加入反应釜。固体催化剂液化的方法是将其悬浮于烃类溶剂或某种特制溶液中，烃类溶剂是液态烷烃和芳香烃，包括戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷和环己烷、苯、甲苯、二甲苯等，特制溶液主要是配比戊烷。在反应釜中对聚合物的搅拌不用常规的方法而采用鼓冷氮气的方法是一种一举两得的办法。当将冷氮气以0.2～0.5MPa的压力均匀鼓入反应釜的底部时，由于氮气与聚合物的比重不同及足够压力，氮气便会均匀地从釜底向上快速流动，同时使聚合物的温度下降，起到降温和搅拌的作用。当然鼓入的氮气要均匀地进入反应釜内的聚合物中，对其鼓入氮气的装置要有严格的要求。根据上述方法，本专利技术的装置如图1所示。它是在常规的原料储罐1、原料上料泵37、反应釜11、催化剂储罐18、22和催化剂加料泵17的基础上作了重大改进。其一是在原料储罐1底部出口经管路、原料出口阀门38接原料上料泵37后由管路接原料预冷进口阀门5、预冷装置6；其二是将预冷装置6由原料预冷出口阀门8、原料进釜阀门13再接向外有保温层及冷却循环夹套10的低温反应釜11，由反应釜11顶部中心伸入一鼓氮管45至反应釜11底部；其三是从反应釜11底部有出料口经反应液出釜阀门32和包装机进料泵31、包装机进料阀门29至全自动液体包装机30，并在该全自动液体包装机30下方有低温反应箱35。预冷装置6如图2所示，它是在一圆管状壳体39两端之间竖向均匀分布有一组多根冷却管42(具体数量视壳体39直径和冷却管42直径而定，原则上是冷却管多，预冷效果好)，该冷却管42两端有上挡板40和下挡板43分别与之焊接并两挡板40、43上有孔与每根冷却管42相通，上下挡板40、43与壳体39内壁焊接后再在壳体39两端各焊接一半球状上封盖41和下封盖44，在上、下封盖41、44圆顶中心各有孔并焊接预冷氮气出口7和预冷氮气入口9，在壳体39的上下两侧的两挡板40、43内各有孔并焊接预冷原料出口阀门8和预冷原料进口阀门5。反应釜外冷却循环夹套10(见图3)是中空的与反应釜11形状相似套于反应釜11外且有外保温层，只是上口周边与反应釜11上部焊接，其下部有冷氮进套阀门33，上部有冷氮气出套阀门28。在反应釜11上部有压力表12、原料进釜阀门13、催化剂进釜阀门16和搅拌冷却鼓氮管45穿过，下部有反应液出釜阀门32管、排污阀门34管和冷氮进套阀门33穿过。鼓氮管45(见图4)是从反应釜11顶部中心伸入到反应釜11底部的圆管，管的下端垂直地固连一个中心有孔与管相通的直径等同于反应釜11内径的圆盘，盘上均匀分布许多喷氮孔46，而盘与反应釜11底悬空后周边与反应釜11内周边焊接。盘上的喷氮孔46分圈打，相邻圈的喷氮孔46应相错开。为使搅拌和除热效果好，孔宜多，孔间的距离要尽可能小些，孔径则不能太小，宜在2～10mm之间。一般孔径与孔间距大小相当为宜。这样结构的鼓氮管45，反应釜出液阀门32就须安装在反应釜11侧边的鼓氮管45的盘之上。为排放积存于反应釜11底的少量反应液，就要在反应釜11底的中部开口接一个排污阀34。另外，由于反应液在反应过程中，挥发的烯烃气体很少，尽管如此，也在氮气中掺杂了烯烃，不能返回氮气系统，故反应釜11中的氮气出釜阀门15是一单向阀，阀外可直接接放空口、接向回收容器或接回反应釜11。本专利技术所采用的全自动液体包装机30可以选用市销产品，它应有自动上袋或制袋、灌装和封口的功能，但仅这些还不够，由于整个生产的全过程必须要在隔绝空气的环境中进行，包装这个环节也不例外。因此包装机全部或出口处做特殊处理，即也要密闭并充氮气，还能连续不断地送出产品。解决这一问题有两种方案其一(见图5)是手动方案，是将全自动液体包装机30或包装机30的出口处置于操作箱54中，箱中有氮气进箱口52和氮气出箱口55，与该箱54的一侧再并排连另一个也有氮气进仓口50和氮气出仓口47的分装仓49，该箱仓54、49之间有可开关的密封隔板门51，在操作仓54的一侧有两个操作手套口53，每个操作手套口53密封连接一只橡胶手套，可供操作人员伸手进去传递产品包。分装仓49的一侧有活动挡板48出口，可以从此出口取出产品包。其二是自动方案，如图6所示，即将液体全自动包装机30或包装机30的出口处置于密封仓59中，密封仓59中有密封仓氮气进口58和密封仓氮气出口63，在该仓59之下串联一个缓冲仓65和一个出包仓68，在该三个仓59、65、68之间有可开、关且有密封圈64的隔板门51、61、66；缓冲仓65中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α－烯烃超高分子量聚合物的制备方法，包括聚合单体与催化剂在隔绝空气和制冷条件下置于反应釜中进行聚合反应，其特征是将经过预冷却的聚合单体与催化剂按比例分别加入有外加冷却循环夹套的密闭反应釜中，以鼓惰性冷气体进行搅拌，将反应液由液体包装机进行密闭包装后置入低温反应箱。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：关中原，税碧垣，李春漫，常维纯，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]