高热导芯块物性检测方法技术

本发明专利技术涉及芯块检测技术领域，具体公开了一种高热导芯块物性检测方法，包括以下步骤：步骤一：采用DSC法测定高热导芯块比热；步骤二：采用激光闪射法测定高热导芯块热扩散系数；步骤三：高热导芯块晶粒度和芯块骨架连续相检测。本发明专利技术将化学、金相及热分析技术结合应用，成功建立了精确可靠的UO2‑BeO芯块热物性检测方法，同时给出UO2‑BeO芯块的最佳配比参数，检测效率高，测量结果的精密度高。

Method for detecting physical property of high heat conducting core block

The present invention relates to a core block detection technology field, specifically discloses a method of high thermal conductivity of the core block detection, comprises the following steps: Determination of high thermal conductivity specific heat core block by using DSC method; step two: using laser method for determination of high thermal conductivity core thermal diffusion coefficient; step three: high thermal conductivity pellet grain and the core framework of continuous phase detection. The invention will be combined with the application of chemical and metallurgical and thermal analysis technology, successfully established BeO pellet thermal UO2 detection method is accurate and reliable, and the best ratio of UO2 BeO parameters are the core block, high detection efficiency, high precision of measurement results.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于芯块检测
，具体涉及一种高热导芯块物性检测方法。
技术介绍
UO2-BeO高热导芯块相比于传统核燃料拥有高热导率、高效率、长周期以及低回收费用的特点。如今的核燃料因为温度而造成的降级导致每三年必须更换一次，UO2-BeO高热导芯块的热导率相较于传统UO2芯块提高50％以上，使用时间可以变得更久，能源的增加将无法估量。UO2-BeO的物性表征中，导热系数、比热以及热膨胀的技术指标直接关系到高热导芯块的经济和安全性能，而芯块中BeO连续相的形成是影响高热导芯块热物理性能的主要因素。国内外关于高热导芯块物性检测方法的研究成果未见公开报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高热导芯块物性检测方法，能够对UO2-BeO高热导芯块进行检测。本专利技术的技术方案如下：高热导芯块物性检测方法，包括以下步骤：步骤一：采用DSC法测定高热导芯块比热；步骤二：采用激光闪射法测定高热导芯块热扩散系数；步骤三：高热导芯块晶粒度和芯块骨架连续相检测。步骤一中，使用德国耐驰STA449F3同步热分析仪进行测定。步骤二中，使用德国耐驰LFA457激光脉冲热导仪测定，修正模型设为CapeLehman，制样厚度设为2.0～2.5mm。步骤三中，对配比为3.5％的高热导芯块进行横纵截面切割后，对芯块的横纵截面分别进行磨抛，并对截面进行抛光态金相照片的采集；然后对芯块骨架进行溶解；再对高热导芯块晶粒进行腐刻。步骤一中，进行温度程序的选择，基线制作，选择坩埚，选择样品。步骤一中，温度程序选择DIN51007标准，设置实验温度范围为45～1100℃，以1K/min的升温速率由室温升温至45℃；45℃和1100℃为两个恒温段，当达到45℃和1100℃时，分别以45℃和1100℃保持10min；由45℃至1100℃为动态升温段，升温速率为10K/min；在整个基线制作过程中，设置环境温度为25℃，水浴温度为25℃，气体输入压力为0.1MPa，且保持恒定；测量专用基线TG信号漂移＜0.1mg，且DSC信号在整个动态升温段中无明显的吸热，放热峰产生；选择铂金坩埚，且坩埚加盖；选择厚度为0.25mm的蓝宝石标样作为标准样品，配比为2.0％高热导芯块装样量为33.93mg。步骤二中，参数选择放大器增益为50、信号采样时间为3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100％、温度稳定阈值为0.20K/30s，温度差异阈值在2.0K。步骤三中，对芯块的横纵截面分别进行六次磨抛，六次磨抛参数如下：第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；第六次：磨抛机采用1μm抛光剂、TexMet1500抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min。步骤三中，对芯块骨架的溶解条件为：硝酸浓度为40％，加热温度为90℃，溶解时间为1h。步骤三中，腐刻液配比为：30gCrO3+150mLH2O+50mLHF。本专利技术的显著效果在于：(1)本专利技术将化学、金相及热分析技术结合应用，成功建立了精确可靠的UO2-BeO芯块热物性检测方法，同时给出UO2-BeO芯块的最佳配比参数。(2)本专利技术方法检测效率高，测量结果的精密度高。(3)本专利技术方法选择铂金坩埚能够有效屏蔽热辐射，提高检测精度。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。所述的高热导芯块物性检测方法，包括以下步骤：步骤一：采用DSC法测定高热导芯块比热使用德国耐驰STA449F3同步热分析仪进行测定。1.1温度程序的选择DIN方法适合于高温型DSC(DSC404、STA449)的比热测试，选定DIN51007标准方法为高热导芯块比热测试的温度程序；设置实验温度范围为45～1100℃，以1K/min的升温速率由室温升温至45℃；45℃和1100℃为两个恒温段，当达到45℃和1100℃时，分别以45℃和1100℃保持10min；由45℃至1100℃为动态升温段，升温速率为10K/min。1.2基线制作在整个基线制作过程中，设置环境温度为25℃，水浴温度为25℃，气体输入压力为0.1MPa，且保持恒定；测量专用基线TG信号漂移＜0.1mg，且DSC信号在整个动态升温段中无明显的吸热，放热峰产生。1.3选择坩埚铂金坩埚传热性好、灵敏度高，峰分离能力和基线性能佳，且材质致密不透明，能够有效屏蔽热辐射因素，故选择铂金坩埚进行高热导芯块比热测试试验；坩埚加盖有利于体系内部温度均匀，减少辐射效应与样品颜色的影响，降低基线漂移程度，由于比热测试中热辐射效应是影响测量结果的主要因素，因此坩埚加盖。1.4选择样品现有标准样品直径均为5.2mm，厚度分别为0.25mm、0.50mm、0.75mm和1mm。选择厚度为0.25mm的蓝宝石标样作为基体石墨球比热测试的标准样品，可以减小温度梯度，随着温度变化样品内部的热量变化情况可以及时传递至传感器处。基于样品与标样热容接近的原则，计算配比为2.0％高热导芯块装样量为33.93mg。装样量在估算样品量±2mg范围内，高热导芯块在1000℃下的比热测量结果的精密度优于3％，满足比热测试要求。步骤二：采用激光闪射法测定高热导芯块热扩散系数使用德国耐驰LFA457激光脉冲热导仪测定，修正模型设为CapeLehman，制样厚度设为2.0～2.5mm；高热导芯块属于不透明中等导热陶瓷材料，因此参数选择放大器增益为50、信号采样时间为3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100％、温度稳定阈值为0.20K/30s，温度差异阈值在2.0K；激光闪射法的测量精密度优于5％，满足热扩散系数测试要求。步骤三：高热导芯块晶粒度和芯块骨架连续相检测3.1对配比为3.5％的高热导芯块进行横纵截面切割后，对芯块的横纵截面分别进行磨抛，并对截面进行抛光态金相照片的采集，六次磨抛参数见下表：表1试样的磨抛步骤及参数设置由横纵截面的抛光态金相照片可以看出，BeO在高热导芯块内部分散均匀，BeO包覆连续相成型。3.2对芯块骨架进行溶解溶解条件：硝酸浓度为40％，加热温度为90℃，溶解时间为1h，则3.5％配比的芯块能够溶解出完整的白色的BeO骨架。3.3对高热导芯块晶粒进行腐刻腐刻液配比如下：30gCrO3+150mLH2O+50mLHF通过截点法对3.5％配比的高热导芯块进行晶粒的测定，精密度优于3％。实施例：分别使用2％和2.5％的高热导芯块进行测量结果的重复性检测，测量结果如下：表22％芯块1000℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
高热导芯块物性检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：采用DSC法测定高热导芯块比热；步骤二：采用激光闪射法测定高热导芯块热扩散系数；步骤三：高热导芯块晶粒度和芯块骨架连续相检测。

【技术特征摘要】
1.高热导芯块物性检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：采用DSC法测定高热导芯块比热；步骤二：采用激光闪射法测定高热导芯块热扩散系数；步骤三：高热导芯块晶粒度和芯块骨架连续相检测。2.如权利要求1所述的高热导芯块物性检测方法，其特征在于：步骤一中，使用德国耐驰STA449F3同步热分析仪进行测定。3.如权利要求2所述的高热导芯块物性检测方法，其特征在于：步骤二中，使用德国耐驰LFA457激光脉冲热导仪测定，修正模型设为CapeLehman，制样厚度设为2.0～2.5mm。4.如权利要求3所述的高热导芯块物性检测方法，其特征在于：步骤三中，对配比为3.5％的高热导芯块进行横纵截面切割后，对芯块的横纵截面分别进行磨抛，并对截面进行抛光态金相照片的采集；然后对芯块骨架进行溶解；再对高热导芯块晶粒进行腐刻。5.如权利要求4所述的高热导芯块物性检测方法，其特征在于：步骤一中，进行温度程序的选择，基线制作，选择坩埚，选择样品。6.如权利要求5所述的高热导芯块物性检测方法，其特征在于：步骤一中，温度程序选择DIN51007标准，设置实验温度范围为45～1100℃，以1K/min的升温速率由室温升温至45℃；45℃和1100℃为两个恒温段，当达到45℃和1100℃时，分别以45℃和1100℃保持10min；由45℃至1100℃为动态升温段，升温速率为10K/min；在整个基线制作过程中，设置环境温度为25℃，水浴温度为25℃，气体输入压力为0.1MPa，且保持恒定；测量专用基线TG信号漂移＜0.1mg，且DSC信号在整个动态升温段中无明显的吸热，放热峰产生；选择铂金坩埚，且坩埚加盖；选择厚度为0.25mm的蓝宝石标样作为标准样品，配比为2.0％高热导...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志远，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15