一种乳酸红霉素的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种乳酸红霉素的提取方法，其工艺步骤为：首先在红霉素滤液中加入红霉素萃取溶媒进行萃取，所得红霉素萃取液经饱和氯化钠溶液脱水后，加入乳酸丁酯溶液进行结晶，结晶完成后，经抽滤分离、干燥，得乳酸红霉素干品。本发明专利技术用红霉素萃取溶媒作为萃取剂，完成红霉素萃取和乳酸红霉素结晶。该红霉素萃取溶媒沸程高，水溶性小，挥发与溶解损耗低。

Method for extracting lactic acid erythromycin

The invention relates to an extraction method of lactic acid erythromycin, comprising the following steps: firstly, erythromycin extraction solvent into the filtrate in erythromycin extraction, the extract of erythromycin by saturated Sodium Chloride Solution after dehydration, adding butyl lactate solution to crystallization, crystallization is completed, after filtration separation, drying, dried lactic acid to erythromycin. The erythromycin extraction solvent is used as an extractant to complete the extraction of erythromycin and the crystallization of erythromycin lactate. The erythromycin extraction solvent has a high boiling range, low water solubility, low volatilization and dissolution loss.

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸红霉素的提取方法
本专利技术涉及生物与新医药技术，特别是涉及一种乳酸红霉素的提取方法。
技术介绍
现有技术中，乳酸红霉素的提取是以乙酸丁酯作为萃取剂萃取红霉素，然后再往萃取液中流加乳酸溶液，反应结晶获得乳酸红霉素。该工艺由于乙酸丁酯水溶性大，造成溶剂损耗高，且乙酸丁酯沸点低，安全隐患大，无法应用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种红霉素萃取溶媒来代替原有的乙酸丁酯作为萃取剂，在不降低乳酸红霉素收率及产品质量的情况下，降低溶剂损耗和安全隐患的乳酸红霉素的提取方法。为实现上述专利技术目的所才去的技术方案为：一种乳酸红霉素的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：首先在红霉素滤液中加入红霉素萃取溶媒进行萃取，所得红霉素萃取液用饱和氯化钠溶液脱水，然后流加乳酸丁酯溶液进行结晶，结晶完成后，经抽滤分离，干燥，得乳酸红霉素干品；所述萃取pH为9.5-11.0，萃取温度30～40℃，萃取时间3-5min。所述红霉素萃取溶媒萃取红霉素浓度控制为15000-35000μg/ml。所述红霉素萃取溶媒的用量为红霉素滤液体积的0.1～0.3倍。所述红霉素萃取液经饱和氯化钠溶液脱水过程为：在搅拌状态下，加入红霉素萃取液体积2～10％的饱和氯化钠溶液脱水30～60min，静置分层，用分液漏斗分去溶液底部水相，红霉素萃取液留用。所述乳酸丁脂溶液为用乙酸丁酯配制的乳酸溶液，配制体积比为乳酸：乙酸丁酯＝10～50:90～50(V/V)。所述乳酸丁脂溶液的用量为脱水后红霉素萃取液体积的10％～50％。所述温度为5～45℃，结晶时间60～180min，结晶终点pH控制为4.0～6.5。所述乳酸丁酯溶液流加时间控制在60-180min。本专利技术解决了现有乳酸红霉素生产工艺中，乙酸丁酯萃取工艺及乳酸红霉素结晶过程中的溶剂损耗和收率问题，由于乙酸丁酯在水中的溶解度大，沸点低，在红霉素萃取过程中，溶剂的溶解和挥发损耗高。本专利技术中，用市售的红霉素萃取溶媒作为萃取剂，完成红霉素萃取和乳酸红霉素结晶。该红霉素萃取溶媒沸程高，水中溶解度低，故而损耗低，如在乙酸丁酯提取乳酸红霉素工艺中，乙酸丁酯重量损耗1.35ml/g，而本专利技术中红霉素萃取溶媒重量损耗为0.32ml/g，红霉素萃取溶媒损耗低于乙酸丁酯1.03个点；同时，以红霉素萃取溶媒代替乙酸丁酯，乳酸红霉素的结晶收率与质量无差异。因此，用红霉素萃取溶媒代替乙酸丁酯，使乳酸红霉素提取工艺成为一种适合生产推广的稳定工艺。具体实施方式下面用实例予以说明本专利技术，应该理解的是，实例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制。本专利技术的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。下述实施例中红霉素滤液来源宁夏启元药业有限公司红霉素发酵液板框过滤。所述红霉素萃取溶媒为市售西安利君集团或湖南岳阳或是秒杀那个公开发售的红霉素萃取溶媒。所述乳酸乙酸丁酯溶液为用乳酸做溶质，乙酸丁酯做溶剂配制的溶液，体积浓度10％～50％，配置方法为：乳酸：乙酸丁酯体积比＝10～50:90～50(V/V)，搅拌均匀后静置60min以上，分去溶液底部残水。实施例1取同批红霉素滤液分二等分，分别加入等体积的乙酸丁酯和红霉素萃取溶媒，萃取单位控制25000u/ml。在搅拌下，用30％氢氧化钠水溶液调节混合液pH至9.5-11后，停止搅拌，静置分层，分去溶媒底部萃余液。留萃取液，在搅拌下，加入溶液体积2％的饱和氯化钠溶液脱水30min，静置分层，分去溶媒底部残水，用孔径为0.65u有机滤膜过滤。在搅拌作用下，分别往红霉素丁酯溶液和红霉素萃取溶媒溶液里滴加配制好的等量乳酸丁酯溶液，控制结晶时间180min，结晶温度35℃，结晶终点pH4.0-6.5，结晶结束，抽滤分离60min，用量筒准确计量母液体积，并送母液检测残留效价。乳酸红霉素湿品干燥后称重，送检水分与组分。实验结果见下表：实施例2取同批红霉素滤液分二等分，分别加入等体积的乙酸丁酯和红霉素萃取溶媒，萃取单位控制20000u/ml。在搅拌下，用30％氢氧化钠水溶液调节混合液pH至9.5-11后，停止搅拌，禁止分层，分去溶媒底部萃余液。留萃取液，在搅拌下，加入溶液体积2％的饱和氯化钠溶液脱水30min，静置分层，分去溶媒底部残水，用0.65u有机滤膜过滤。在搅拌作用下，分别往红霉素丁酯溶液和红霉素萃取溶媒溶液里滴加配制好的等量乳酸丁酯溶液，控制结晶时间180min，结晶温度35℃，结晶终点pH4.0-6.5，结晶结束，抽滤分离60min，用量筒准确计量母液体积，并送母液检测残留效价。乳酸红霉素湿品干燥后称重，送检水分与组分。实验结果见下表：实施例3取同批红霉素滤液分二等分，分别加入等体积的乙酸丁酯和红霉素萃取溶媒，萃取单位控制25000u/ml。在搅拌下，用30％氢氧化钠水溶液调节混合液pH至9.5-11后，停止搅拌，禁止分层，分去溶媒底部萃余液。留萃取液，在搅拌下，加入溶液体积2％的饱和氯化钠溶液脱水30min，静止分层，分去溶媒底部残水，用0.65u有机滤膜过滤。在搅拌作用下，分别往红霉素丁酯溶液和红霉素萃取溶媒溶液里滴加配制好的等量乳酸丁酯溶液，控制结晶时间180min，结晶温度35℃，结晶终点pH4.0-6.5，结晶结束，抽滤分离60min，用量筒准确计量母液体积，并送母液检测残留效价。乳酸红霉素湿品干燥后称重，送检水分与组分。实验结果见下表：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乳酸红霉素的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：首先在红霉素滤液中加入红霉素萃取溶媒进行萃取，所得红霉素萃取液用饱和氯化钠溶液脱水，然后流加乳酸丁酯溶液进行结晶，结晶完成后，经抽滤分离，干燥，得乳酸红霉素干品。

【技术特征摘要】
1.一种乳酸红霉素的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：首先在红霉素滤液中加入红霉素萃取溶媒进行萃取，所得红霉素萃取液用饱和氯化钠溶液脱水，然后流加乳酸丁酯溶液进行结晶，结晶完成后，经抽滤分离，干燥，得乳酸红霉素干品。2.按照权利要求1所述的乳酸红霉素的提取方法，其特征在于所述萃取pH为9.5-11.0，萃取温度30～40℃，萃取时间3-5min。3.按照权利要求1所述的乳酸红霉素的提取方法，其特征在于所述红霉素萃取溶媒萃取红霉素浓度控制为15000-35000μg/ml。4.按照权利要求1或3所述的乳酸红霉素的提取方法，其特征在于所述红霉素萃取溶媒的用量为红霉素滤液体积的0.1～0.3倍。5.按照权利要求1所述的乳酸红霉素的提取方法，其特征在于所述红霉素萃取液经饱和氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗江涛，李学兵，王东东，鲍晶，张志，
申请(专利权)人：宁夏启元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64