一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法技术

本发明专利技术公开了一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，能保证检测出的镁杂质含量的准确性和真实性，检测出的镁杂质含量跟实际含量误差较小。将镁热还原反应生产的海绵钛样品放入干净的压模中，用液压机压制成自耗电极；将上述的自耗电极放入干燥箱中进行干燥；将干燥后的自耗电极放入自耗炉内进行熔铸，然后冲水冷却；取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样。将海绵钛样品压制成自耗电极在自耗炉中熔铸后，取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样，则所取样品中的镁杂质和氯杂质中没有其它杂质，也不会因受高温而随废气排出。

【技术实现步骤摘要】
一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法
本专利技术涉及海绵钛检测
，尤其是一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法。
技术介绍
海绵钛中影响氯含量的主要因素是未被清除干净的还原产物MgCl2，真空蒸馏后钛坨中的氯杂质主要以MgCl2的形式存在，所以海绵钛中Cl/Mg的摩尔比接近2。而海绵钛根据国标GB/T2524-2012的要求进行镁杂质的取样是将真空铸锭后的钛锭进行车削取样检测的，MgCl2的沸点为1412℃，在真空状态下MgCl2的沸点会大大降低，而真空自耗炉的熔炼温度为1100～1300℃，所以在熔炼铸锭过程中，部分MgCl2会随着真空泵废气从真空管道排出，因此根据国标要求检测出的海绵钛中镁杂质含量远远低于实际含量，Cl/Mg的摩尔比也不符合实际分布规律。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，能保证检测出的镁杂质含量的准确性和真实性，检测出的镁杂质含量跟实际含量差距较小。为解决上述技术问题本专利技术所采用的技术方案是：一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，包含以下步骤：a、将镁热还原反应生产的海绵钛样品放入干净的压模中，用液压机压制成自耗电极；b、将上述的自耗电极放入干燥箱中进行干燥；c、将干燥后的自耗电极放入自耗炉内进行熔铸，然后冲水冷却；d、取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样。进一步的是：步骤a中自耗电极的成形压强为24.5～29.4MPa，保压时间为3～5S。进一步的是：步骤b中自耗电极在干燥箱中的干燥时间为20～40min，干燥温度为90～150℃。进一步的是：步骤c中自耗电极放入自耗炉前预先对真空自耗炉进行抽空。进一步的是：自耗炉中的真空度≥0.133Pa，漏气率≤0.667Pa/min。进一步的是：自耗电极在自耗炉内熔铸时的电流强度为900～1100A，工作电压为24～25V，冷却水流量为9～12L/min，冷却时间≥20min。进一步的是：步骤d中所取屑状试样不低于10g。本专利技术的有益效果是：将海绵钛样品压制成自耗电极在自耗炉中熔铸后，取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样，则所取样品中的镁杂质和氯杂质中没有其它杂质，也不会因受高温而随废气排出，检测出的样品中镁杂质的含量更接近实际含量。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术进行进一步的说明。本专利技术一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，包含以下步骤：a、将镁热还原反应生产的海绵钛样品放入干净的压模中，用液压机压制成自耗电极；b、将上述的自耗电极放入干燥箱中进行干燥；c、将干燥后的自耗电极放入自耗炉内进行熔铸，然后冲水冷却；d、取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样。将海绵钛样品压制成自耗电极在自耗炉中熔铸后，未被熔掉的自耗电极的残端经过冲水冷却后，表面快速凝结形成隔离层，避免内部的MgCl2排出，将样品去掉一定厚度的表层，最后钻取屑状试样，则所取样品中的镁杂质和氯杂质的含量变化不大，更接近实际含量。进一步的是：步骤a中自耗电极的成形压强为24.5～29.4MPa，保压时间为3～5S。进一步的是：步骤b中自耗电极在干燥箱中的干燥时间为20～40min，干燥温度为90～150℃。进一步的是：步骤c中自耗电极放入自耗炉前预先对真空自耗炉进行抽空。进一步的是：自耗炉中的真空度≥0.133Pa，漏气率≤0.667Pa/min。进一步的是：自耗电极在自耗炉内熔铸时的电流强度为900～1100A，工作电压为24～25V，冷却水流量为9～12L/min，冷却时间≥20min。进一步的是：步骤d中所取屑状试样不低于10g。实施例选取同一个海绵钛样本分别使用国标取样方法和本专利技术所述取样方法进行取样，取样并检测镁杂质含量对比如表1：表1两种取样方式检测同一个海绵钛样品中镁杂质含量对比序号本专利技术Mg(wt％)国标Mg(wt％)误差(％)10.01550.0040.011520.02760.0090.018630.01600.0010.01540.01510.0030.012150.02120.0060.015260.01540.0010.0144通过表1可知利用本专利技术所述取样方法和利用国标取样方法所取样品中镁杂质的含量误差较大，利用本专利技术所述取样方法所得样品中镁杂质的含量更接近实际含量。另外，根据Cl/Mg摩尔比＝(Cl(wt％)÷35.5)/(Mg(wt％)÷24)进行计算，利用本专利技术取样和利用国标方法进行取样所得样品中镁杂质、氯杂质含量，二者的Cl/Mg摩尔比如表2所示：表2两种方法检测所得误差以及所计算出Cl/Mg摩尔比对比通过表2可知利用本专利技术所述取样方法所得样品中Cl/Mg的摩尔比接近2，符合氯杂质和镁杂质的分布规律。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：包含以下步骤：a、将镁热还原反应生产的海绵钛样品放入干净的压模中，用液压机压制成自耗电极；b、将上述的自耗电极放入干燥箱中进行干燥；c、将干燥后的自耗电极放入自耗炉内进行熔铸，然后冲水冷却；d、取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样。

【技术特征摘要】
1.一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：包含以下步骤：a、将镁热还原反应生产的海绵钛样品放入干净的压模中，用液压机压制成自耗电极；b、将上述的自耗电极放入干燥箱中进行干燥；c、将干燥后的自耗电极放入自耗炉内进行熔铸，然后冲水冷却；d、取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样。2.如权利要求1所述的一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：步骤a中自耗电极的成形压强为24.5～29.4MPa，保压时间为3～5S。3.如权利要求1所述的一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：步骤b中自耗电极在干燥箱中的干燥时间为20～40mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：石玉英，张建安，张宇，
申请(专利权)人：攀枝花钢企欣宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51