气液分离器和超临界流体装置制造方法及图纸

本发明专利技术的实施方式的气液分离器将包含气体和液体的流动相分离为气体和液体。本发明专利技术的实施方式的气液分离器具备用于导入流动相的导入流路和与所述导入流路连接的多个排出流路。从所述排出流路的排出口排出气体和液体。

Gas liquid separator and supercritical fluid device

The liquid gas separator of the present invention separates the flow phase containing gas and liquid into gas and liquid. A gas-liquid separator having an embodiment of the present invention has an inlet flow path for introducing a mobile phase and a plurality of exhaust flow paths connected to the inlet flow path. Gases and liquids are expelled from the discharge port of the discharge path.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】气液分离器和超临界流体装置
本专利技术涉及一种气液分离器和超临界流体装置。
技术介绍
在超临界流体色谱装置(SFC：Super-CriticalFluidChromatography)、超临界流体萃取装置(SFE：Super-CriticalFluidExtraction)中，10MPa(兆帕)以上的超临界流体或者液体状态的CO2经过背压调节器(BPR：BackPressureRegulator)后被减压为大气压而气化。在具备制备功能的SFC、SFE中，例如对溶解在CO2与改性剂的混合流体中的样本在经过BPR后进行捕集。气化了的CO2的体积变为400倍，因此从出口配管流出的流体飞散，发生样本损失的问题。为了解决该问题，需要将气体(CO2)与液体(改性剂，主要是MeOH)分离并仅回收液体的气液分离器。这样的气液分离器例如在专利文献1-7中被公开。在SFC、SFE中，经过柱之后的制备对象表现为色谱峰群。色谱峰群中的每一个峰被称为组分。多个组分(峰)例如在以秒为单位接近的状态下分散。需要选取该组分的全部。对于组分的选取，使用组分收集器。例如，在通常的液体色谱(LC：liquidchromatograph)中使用的组分收集器通过使排出口所带的头沿X-Y方向移动到在空间上排列有多个的捕集瓶(例如试验管等)，来将多个组分向捕集瓶滴下。此处，将组分的制备方式例如分为三个来进行说明。第一个制备方式是针对多个采集瓶的各个采集瓶设置气液分离器的方式。本方式例如在专利文献1、3、7中被公开。通过阀来切换流路，由此经由气液分离器将多个组分导入采集瓶。对于一个气液分离器而言仅有一个组分通过。因而，本方式具有以下优点：死体积的大小、交叉污染(例如各个峰变宽而相互交融)不会造成问题。但是，例如市售的切换阀最大为六通切换阀，为了制备六个以上的个数的组分(制备对象色谱峰)，需要将阀多级地连接，导致发生系统大规模复杂化的问题。第二个制备方式是在捕集瓶内进行气液分离的方式。在本方式中，死体积为零，因此具有不发生交叉污染的问题的优点。本方式例如在专利文献2中被公开。在专利文献2中公开的方式中，不使用切换阀，而能够与LC用组分收集器相同地通过使组分排出探测器向在空间上排列有多个的回收瓶移动来进行多个组分的制备。但是，在专利文献2中公开的方式中，需要在探测器沿X-Y方向移动时之前和之后使探测器前端沿Z方向移动，来进行回收瓶与探测器前端的装卸。因此，在专利文献2中公开的方式中，在其死区的期间不能进行组分的制备，难以对非常接近的组分进行制备。第三个制备方式是在组分收集器的上游侧的流路中具有一个气液分离器的方式。在本方式中，向组分收集器仅输送液体，因此能够进行以往的LC那样的制备。本方式例如在专利文献4、6、7中被公开。为了设为保证装置结构的简略性并且能够获取多个组分的装置，认为上述第三个制备方式是优选的。但是，当如专利文献4那样使用被称为滴头的内径扩大管时，如专利文献5中所示那样，在管内径扩大部产生回旋流，发生时间上接近的多个组分相互交融的交叉污染。当在管中产生回旋流时，在第一周与第二周之间或第二周与第三周之间，液流上下邻接。能够容易地想到当在该液流中流动着多个组分时，时间上不同的成分相互交融。专利文献6中的回旋流、专利文献7的多孔过滤器中的滞留也同样地引起交叉污染。另外，由于专利文献4的内管、专利文献6的腔室、专利文献7的腔室等中的死体积而峰变宽。由于该情况也会发生交叉污染。另外，在下一次制备时混入残留成分的遗留物污染(日语：キャリーオーバー)也成为问题。例如，如专利文献4那样流动相经过容量大的腔室内壁的构造是不理想的。专利文献1：日本特表2009-5440422号公报专利文献2：日本特开2010-78532号公报专利文献3：日本专利第4918641号公报专利文献4：日本特表2012-508882号公报专利文献5：日本特表2009-5440422号公报专利文献6：美国专利申请公开第2013/0180404号说明书专利文献7：国际公开第2012/167180号手册
技术实现思路
专利技术要解决的问题此外，引起包含样本的液体成分飞散的问题的主要原因是变成大气压而膨胀为400倍的CO2的线速度非常快。由于线速度非常快，因此由于与喷雾相同的现象而液体飞散成雾状(以下称为喷雾现象。)。线速度与流体所流动的配管的截面积成反比例。因此，在专利文献1、4中，以抑制线速度为目的而扩大了管的内径。但是，在全部的组分经过一个气液分离器的情况下，发生由于回旋流、不需要的死体积而引起交叉污染的问题。另外，为了避免飞散到死体积中的通常不流通流体的部分的样本在下一次制备时流出来的遗留物污染的问题，需要进行用于去除残留样本的清洗。例如，当向具有3mm(毫米)以上的内径的配管流通10ml/min(毫升/分)左右的低流量的流动相时，在配管内表面上形成流动相经过(浸润)的部分和流动相不经过(不浸润)的部分。附着于不浸润的部分的样本成为遗留物污染的原因。本专利技术的目的在于，在将包含气体和液体的流动相分离为气体和液体时不发生交叉污染、遗留物污染地抑制流体的线速度。用于解决问题的方案本专利技术的实施方式的气液分离器是将包含气体和液体的流动相分离为气体和液体的气液分离器，该气液分离器具备：导入流路，其用于导入流动相；以及多个排出流路，所述多个排出流路与所述导入流路连接，其中，从所述排出流路的排出口排出气体和液体。本专利技术的实施方式的超临界流体装置具备泵、背压调节器以及本专利技术的实施方式的气液分离器，其中，通过所述泵输送包含液体和超临界流体或者包含液体和液化气体的流动相，将经过所述背压调节器的流动相导入到所述气液分离器。专利技术的效果本专利技术的实施方式的气液分离器和超临界流体装置能够在将包含气体和液体的流动相分离为气体和液体时不发生交叉污染、遗留物污染地抑制流体的线速度。附图说明图1是用于说明气液分离器的一个实施方式的概要立体图。图2是用于说明超临界流体装置的一个实施方式的概要结构图。图3是用于说明经过柱后的色谱峰的一例的图。图4是从配管排出的气体和液体的流动的情形的说明图。图5是表示使具有直径3mm以下的比较细的内径的管靠近壁面来进行液体的回收实验而得到的结果的图。图6是用于说明内径细的管、内径粗的管的气液混合流体的流动的情形的图。图7是用于说明气液分离器的另一实施方式的概要截面图。图8是用于说明具备实施方式的气液分离器的组分收集器的一例的概要立体图。图9是用于说明气液分离器的流路分支构件的构造的一例的概要分解立体图。图10是用于说明气液分离器的流路分支构件的构造的另一例的概要分解立体图。图11是用于说明气液分离器的另一实施方式的构造的概要分解立体图。图12是用于说明气液分离器的又一实施方式的构造的概要分解立体图。图13是表示基于图11所示的机构实际试制出的气液分离器的图像。图14是表示使用图13的气液分离器对气液分离后的液体回收率进行评价而得到的结果的图。图15是表示对由配管的材质引起的液体回收率的差异进行评价而得到的结果的图。图16是用于说明超临界流体装置的另一实施方式的概要结构图。图17是用于说明超临界流体装置的系统准备动作的流程图。图18是表示验证了流动相的冷却的效果的实验结果的图。图19是表示对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气液分离器，将包含气体和液体的流动相分离为气体和液体，该气液分离器具备：导入流路，其用于导入流动相；以及多个排出流路，所述多个排出流路与所述导入流路连接，其中，从所述排出流路的排出口排出气体和液体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种气液分离器，将包含气体和液体的流动相分离为气体和液体，该气液分离器具备：导入流路，其用于导入流动相；以及多个排出流路，所述多个排出流路与所述导入流路连接，其中，从所述排出流路的排出口排出气体和液体。2.根据权利要求1所述的气液分离器，其特征在于，还具备液体捕集构件，该液体捕集构件具有外壁面，从所述排出流路的排出口排出的液体附着于该外壁面且在该外壁面上移动。3.根据权利要求2所述的气液分离器，其特征在于，所述液体捕集构件为圆柱形状或者圆锥形状。4.根据权利要求2或3所述的气液分离器，其特征在于，在所述液体捕集构件的内部形成有所述排出流路的至少一部分，在所述液体捕集构件的所述外壁面形成有所述排出流路的所述排出口。5.根据权利要求1至4中的任一项所述的气液分离器，其特征在于，所述排出流路的内径为2mm以下。6.一种超临界流体装置，具备：泵；背压调节器；以及根据权利要求1至5中的任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：后藤洋臣，梶山理沙，森隆弘，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本,JP