磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：取铁盐、石墨烯和分散剂混合制得铁源溶液。将磷源配制的第一磷溶液与铁源溶液进行第一阶段反应，反应得到磷酸铁晶种。取铁源、磷源分别配制得到第二铁源溶液和第二磷溶液。将晶种、第二铁源溶液和第二磷源溶液以及络合剂混合进行第二阶段反应，溶液中的铁和磷元素被输送到磷酸铁晶种表面，在晶种的诱导下按照磷酸铁晶体构型堆积排列，磷酸铁晶体在反应液中长大。将包含晶体的反应液干燥、煅烧得到磷酸铁/石墨烯复合材料。上述磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，晶体通过二次生长的方式形成，颗粒大小均匀，制得的磷酸铁/石墨烯复合材料颗粒尺寸均一。

Process for preparing iron phosphate / graphene composite

The invention discloses a method for preparing an iron phosphate / graphene composite material, comprising the following steps: mixing iron salts, graphene and dispersants to obtain iron source solutions. The first phosphorus solution prepared by the phosphorus source is reacted with the iron source solution in the first stage to obtain an iron phosphate crystal seed. Second iron source solution and second phosphorus solution were prepared by taking iron source and phosphorus source respectively. The seed, second iron source solution and second phosphorus solution, complexing agent mixed second phase reaction, iron and phosphorus in solution is transported to the iron phosphate crystal surface, the seed induced by iron phosphate crystal configuration according to the accumulation of iron phosphate crystals arranged, grew up in the reaction liquid. The iron phosphate / graphene composite is obtained by drying and calcining the reaction liquid containing the crystal. The preparation method of the ferric phosphate / graphene composite material is that the crystal is formed by two times of growth, the particle size is uniform, and the size of the prepared iron phosphate / graphene composite material is uniform.

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术涉及锂离子电池材料领域，特别地，涉及一种磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
目前，磷酸铁锂电池以其超长的循环寿命、极好的安全性能、较好的高温性能和倍率放电、优异的性价比等特点，大量应用于储能设备、电动工具、电动大巴、电动汽车、休闲车、医疗设备启动、军事电源等领域。磷酸铁锂综合性能的好坏与其制造所用到的主原材料和制造方法有很大关系。磷酸铁锂正极材料的制造，目前国内外普遍采用主原材料(电池级草酸亚铁、铁红或磷酸铁)、锂盐和磷盐混合进行固相法生产，其他方法如溶胶-凝胶法、液相沉淀法、超声波法和微波法。这些方法的主要缺点有：杂质含量高、废水量大、工艺流程长，特别是电化学性能较差等。具体来说，固相法产品化学成分均匀性不好、批次稳定性差；水热法成本高、工艺流程长、生产废水量大；均相沉淀法会产生大量废水、工艺流程长、杂质含量高；溶胶-凝胶法合成时间长、洗涤废水用量大、产品孔隙率过高、颗粒容易收缩等；空气氧化法能耗大、生产成本高、粒度不均匀；微乳液法、微波辐射晶化法尚处于实验室研究阶段，欠缺与技术配套的工业化设备。
技术实现思路
本专利技术提供了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取铁源、石墨烯和分散剂分散于水中制得第一铁源溶液；将磷源配制的第一磷溶液与所述第一铁源溶液混合氧化进行第一阶段反应，得到磷酸铁晶种复合石墨烯；取铁源和络合剂溶于水中配制得到第二铁源溶液，另取磷源溶于水中配制得到第二磷源溶液；将所述磷酸铁晶种复合石墨烯、所述第二铁源溶液和第二磷源溶液混合氧化进行第二阶段反应，反应得到的磷酸铁在所述磷酸铁晶种复合石墨烯的晶种的诱导下结晶，并在所述磷酸铁晶种复合石墨烯上析出，得到磷酸铁/石墨烯前驱体；将磷酸铁/石墨烯前驱体分离、干燥、煅烧得到磷酸铁/石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取铁源、石墨烯和分散剂分散于水中制得第一铁源溶液；将磷源配制的第一磷溶液与所述第一铁源溶液混合氧化进行第一阶段反应，得到磷酸铁晶种复合石墨烯；取铁源和络合剂溶于水中配制得到第二铁源溶液，另取磷源溶于水中配制得到第二磷源溶液；将所述磷酸铁晶种复合石墨烯、所述第二铁源溶液和第二磷源溶液混合氧化进行第二阶段反应，反应得到的磷酸铁在所述磷酸铁晶种复合石墨烯的晶种的诱导下结晶，并在所述磷酸铁晶种复合石墨烯上析出，得到磷酸铁/石墨烯前驱体；将磷酸铁/石墨烯前驱体分离、干燥、煅烧得到磷酸铁/石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一铁源溶液的铁离子浓度为0.05～0.08mol/L，所述第一磷溶液的磷酸根离子浓度为0.025～0.04mol/L，所述第一铁源溶液中铁离子和所述石墨烯的摩尔比为1:0.05～0.1，所述第一铁源溶液与所述第一磷溶液的体积比为1:0.45～0.55。3.根据权利要求2所述的磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二铁源溶液中铁离子浓度为1.0～4.0mol/L，所述络合剂浓度为0.05～0.2mol/L，所述第二磷溶液的磷离子浓度为1.0～4.0mol/L；所述第二铁源溶液中铁元素和所述第二磷溶液中的磷元素的摩尔比为1:1.05～1.10，将所述磷酸铁晶种复合石墨烯按照每1～5g加入550～1100mL所述第二铁源溶液和500～1000mL所述第二磷源溶液中并充分混合。4.根据权利要求1所述的磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一阶段反应的操作包括：将所述第一磷溶液、所述第一铁源溶液和第...

【专利技术属性】
技术研发人员：王苑，
申请(专利权)人：湖南雅城新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43