一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法，属于高硅钢铁芯技术领域。本发明专利技术将高硅铁硅合金粉末和硅粉混合均匀，在惰性气体保护下于500～1000℃热处理0.5～5h；热处理后的复合粉末在氧化气氛下于300～600℃氧化处理1～5h，再加入无机氧化物粉末，在惰性气体保护下，于750～1050℃条件下保温0.5～4h；将表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金复合粉末置于放电等离子烧结炉中，以20～150℃/min的升温速率从室温升至900～1300℃，保温5～20min，随炉冷却，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。本发明专利技术制备方法的工艺简单，周期短，材料利用率高，成本低，且制备所得高硅钢铁芯的铁损更低，机械强度更好、热稳定性更高、使用寿命更长。

High silicon steel core with inter granular insulation and preparation method thereof

The invention discloses a high silicon steel core for inter granular insulation and a preparation method thereof, belonging to the technical field of high silicon steel core. The invention of high silicon iron alloy powder and silica fume mixed evenly, under the protection of inert gas in 500 ~ 1000 degrees of heat treatment of 0.5 ~ 5h; composite powder after heat treatment in oxidizing atmosphere at 300 to 600 DEG C oxidation treatment of 1 ~ 5h, adding inorganic oxide powder, under the protection of inert gas, in 750 under the condition of heat 0.5 to 1050 DEG C ~ 4H; the surface of the insulation of high silicon iron alloy composite powders in the spark plasma sintering furnace after coating, with 20 to 150 DEG /min heating rate from room temperature to 900 to 1300 DEG C, holding 5 ~ 20min, with the furnace cooling, demoulding, baked, is high silicon steel core insulation particles. The preparation method of the invention has the advantages of simple process, short cycle, high material utilization rate, low cost, low iron loss, better mechanical strength, higher thermal stability and longer service life of the prepared high silicon steel core.

【技术实现步骤摘要】
一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法
本专利技术属于高硅钢铁芯
，更具体地说，涉及一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法。
技术介绍
硅钢是一类重要的软磁材料，电力和电子工业在制造电机、变压器、互感器、电抗器及其它电器仪表时都离不开它。研究表明，随着硅钢中硅含量的增加，其电阻率提高、涡流损耗降低，相对磁导率和磁感应强度提高，表现出优异的软磁特性，从而可以满足电磁转换装备高频化的应用需求。通常，硅钢铁芯的涡流损耗与硅钢薄板厚度的平方成正比，所以要尽量减少硅钢薄板的厚度，现有技术中通常是通过轧制的方法将硅钢薄板的厚度控制在1mm以下，以达到降低涡流损耗的目的。但是，当硅钢中硅含量超过4.5wt％时，易引起B2和DO3等有序相的出现，致使其塑韧性急剧下降，延伸率近乎为零，这就导致其轧制、冲裁和成型异常困难，难以通过常规轧制方法将硅钢薄板厚度控制在1mm以内，从而导致其涡流损耗较大，进而给高硅钢产品的开发和大批量生产带来了诸多困难，极大地限制了高硅钢在工业上的规模化推广应用。因此，研究开发出既可以避开其脆性，又能满足低损耗应用需求的高硅钢非常必要，这也是当前高硅钢研究的热点与难点。目前，在世界范围内只有日本JFE公司采用化学气相沉积－扩散退火技术实现了高硅电工钢薄板的规模化生产，但采用该方法生产高硅钢薄板的成本相对较高，且污染性较大，从而影响其正常推广应用。而高硅钢薄板生产的其他技术，如以轧制技术为代表的热轧－温轧－冷轧工艺、以单辊甩带和双辊铸轧为代表的近终成形技术、以粉末冶金为基础的喷射成形－轧制方法以及粉末轧制技术等也或因成本较高、或因受环境制约、或因工艺成熟度不够、或因材料利用率较低等问题而制约了其进一步应用。如，中国专利申请号为201010297551.0的申请案公开了一种高硅钢薄带及其制备方法，该申请案通过真空冶炼降低高硅钢中的夹杂物及有害气体含量，保证钢液的纯净度，然后对其进行铸轧，浇铸温度1470℃～1510℃，铸带厚度1.5～2.0mm，出铸辊后对铸带进行喷水冷却，保温，温轧，最后经过再结晶退火获得产品。该申请案是采用传统轧制技术来制备高硅钢薄带的，在一定程度上可以获得性能相对优异的高硅钢产品，但采用该方法难以将高硅钢产品的厚度控制在1mm以内，从而导致其涡流损耗仍较大，无法很好地满足现有电磁转换装备高频化的应用需求。又如，申请号为201410354648.9的专利公开了一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法，该申请案操作如下：将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水按质量比为1︰(6～10)︰(0.04～0.1)︰(0.2～0.5)依次加入反应容器内，搅拌；再向其中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌；洗涤，过滤，干燥；然后在600～800℃条件下保温1～3h，随炉冷却，压制成型；最后置入烧结炉内，在950～1350℃条件下烧结1～10h，随炉冷却，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。采用该申请案的方法在一定程度上能够降低高硅电工钢铁芯的铁损，且其工艺操作简单、成本低。但通过该工艺引入的非磁性的SiO2绝缘层的量较多，会降低饱和磁感应强度和磁导率等；另外包覆的绝缘层致密性难以调控，影响降低高硅钢铁芯的涡流损耗的效果。综上所述，在完善现有工艺技术的同时，开发新的高硅钢的制备工艺对于高硅钢的应用非常必要。
技术实现思路
1.专利技术要解决的技术问题本专利技术的目的在于克服由于高硅钢的塑韧性相对较差，采用现有方法难以将硅钢薄板的厚度控制在1mm以下，从而导致硅钢铁芯的涡流损耗较高的不足，提供了一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法。采用本专利技术的方法能够有效降低高硅钢铁芯的涡流损耗，避免硅钢板厚对其软磁特性的影响，从而有利于促进高硅钢在工业上的规模化推广应用。2.技术方案为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：本专利技术的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，先使用硅粉对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅处理；然后将渗硅后的高硅铁硅合金粉末进行氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO2膜；之后使用无机氧化物对氧化后的合金粉末进行绝缘包覆，并进行烧结处理，即得到颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。更进一步的，本专利技术的颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法的具体步骤如下：第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅将高硅铁硅合金粉末和硅粉混合均匀，置于惰性气体保护下进行热处理，热处理温度为500～1000℃，保温时间为0.5～5h，之后随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末；第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于氧化气氛下进行氧化处理，氧化处理温度为300～600℃，保温时间为1～5h；再加入无机氧化物粉末，在惰性气体保护下于750～1050℃保温0.5～4h，得到表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末；第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末进行烧结，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。更进一步的，第一步中高硅铁硅合金粉末和硅粉占混合粉末总质量的百分比分别为95～99wt％、1～5wt％。更进一步的，所述高硅铁硅合金粉末的粒径小于100μm，该粉末中的Si含量为4.5～7.5wt％；所述硅粉的粒径小于1μm，硅粉中的Si含量大于99.5wt％。更进一步的，第二步中的无机氧化物粉末为MgO粉末或Al2O3粉末或二者的混合粉末，包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：(0.05～0.1)，且无机氧化物粉末的粒径小于1μm。更进一步的，所述第一步中的惰性气体为氩气或为氮气，第二步中的氧化气氛为氧气或空气。更进一步的，所述第三步中将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末置于放电等离子烧结炉中，将炉内温度以20～150℃/min的升温速率从室温升至900～1300℃，再在温度为900～1300℃下保温5～20min，从而对合金粉末进行烧结，随后关闭烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。更进一步的，所述第三步中将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具后再置于放电等离子烧结炉内进行烧结，持续对石墨模具施加10～100MPa的轴向压力，并保持炉内真空度为3×10-3～10Pa。本专利技术的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，该高硅钢铁芯是采用本专利技术的方法制备得到的，该高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸盐绝缘层，所述的硅酸盐为MgSiO3或Al2(SiO3)3或二者的混合。更进一步的，所述高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为165～190emu/g，电阻率大于8.7×10-3Ω*m，铁损P10/400为4.2～9.4W/kg，P10/1000为18.4～33.5W/kg，P1/10k为3.7～6.4W/kg。3.有益效果采用本专利技术提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：(1)本专利技术的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，通过采用包埋渗硅-氧化-绝缘包覆-烧结的工艺，先对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅及氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO2膜，然后使用无机氧化物对合金粉末进行绝缘包覆并进行高温烧结，从而可以获得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，使高硅铁硅合金粉末表面均匀包覆一层致密的硅酸盐绝缘层，从而能够有效降低高硅钢铁芯的涡流本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：先使用硅粉对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅处理；然后将渗硅后的高硅铁硅合金粉末进行氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO

【技术特征摘要】
1.一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：先使用硅粉对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅处理；然后将渗硅后的高硅铁硅合金粉末进行氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO2膜；之后使用无机氧化物对氧化后的合金粉末进行绝缘包覆，并进行烧结处理，即得到颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。2.根据权利要求1所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅将高硅铁硅合金粉末和硅粉混合均匀，置于惰性气体保护下进行热处理，热处理温度为500～1000℃，保温时间为0.5～5h，之后随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末；第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于氧化气氛下进行氧化处理，氧化处理温度为300～600℃，保温时间为1～5h；再加入无机氧化物粉末，在惰性气体保护下于750～1050℃保温0.5～4h，得到表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末；第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末进行烧结，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。3.根据权利要求2所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：第一步中高硅铁硅合金粉末和硅粉占混合粉末总质量的百分比分别为95～99wt％、1～5wt％。4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：所述高硅铁硅合金粉末的粒径小于100μm，该粉末中的Si含量为4.5～7.5wt％；所述硅粉的粒径小于1μm，硅粉中的Si含量大于99.5wt％。5.根据权利要求2所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：第二步中的无机氧化物粉末为...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴朝阳，李光强，樊希安，李杰，王万林，甘章华，
申请(专利权)人：安徽工业大学，武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34